1 范围
1.1 本标准规定了石油蜡过氧化值的测定方法。
1.2 本标准并未对与使用有关的所有安全问题都提出建议，因此，在使用本标准之前，本标准的使用者有责任调查和建立适宜的安全和保健操作法，并确定规章限制的可应用性。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-92，neq ISO 3696：1987)
3 术语
过氧化值 peroxide number
每1000g蜡中能氧化碘化钾的组分的毫摩尔数。
4 方法概要
将一定量的试样溶解于四氯化碳中并用冰乙酸溶液酸化，加人碘化钾溶液，经过一定反应时间后，用硫代硫酸钠溶液滴定，淀粉指示剂颜色变化指示滴定终点。
5 意义和用途
过氧化值表明了石油蜡中氧化性组分存在的量。石油蜡变质导致过氧化物和其他含氧化合物形成。过氧化值表示能氧化碘化钾的化合物的量。
6 仪器设备
6.1 具塞碘量瓶：硼硅玻璃，容量250mL。
6.2 恒温水浴。
6.3 电热恒温干燥箱。
6.4 天平：感量为0.1mg。
6.5 微量滴定管：容量为10mL，刻度为0.05mL。
6.6 移液管：容积为2mL，20mL，25mL，50mL。
6.7 温度计：分度值为0.1℃。
7 试剂与材料
7.1 试剂纯度：试验中使用试剂均为优级纯。只要事先确定所用试剂有足够纯度，在使用时不降低测定精度，也可使用其他等级试剂。
7.2 水纯度：本标准所用水是指蒸馏水，符合GB/T 6682 中三级水要求，或相同纯度的水。
7.3 冰乙酸溶液：将4m浓盐酸(HCl，相对密度1.19)与996mL冰乙酸(CH3COOH)相混合，冰乙酸必须通过用重铬酸钾进行的半小时还原性物质的检验。
冰乙酸的检验：为检验冰乙酸中是否含有还原性物质醇和醛，作如下检验：在烧瓶中加入500mL冰乙酸，将烧瓶置于40℃~50℃水浴上恒温加热，慢慢地将研细的5g重铬酸钾投入烧瓶中，并不断摇荡30min，若发生氧化还原反应则温度上升，即说明有还原性物质存在；相反，若温度变化在0.2℃范围内，则说明冰乙酸可以使用。
7.4 四氯化碳(CCL4)。
7.5 重铬酸钾标准溶液(0.01667mol/L)：重结晶两次的重铬酸钾(KCn2O)在约164℃下千燥，恒重，在水中溶解纯净的重铬酸钾2.452g，并在容量瓶中稀释到500mL。
7.6 重铬酸钾标准溶液(0.001667mol/L)：在容量瓶中用水稀释100mL0.01667mo/L的重铬酸钾溶液到1000ml。
7.7 碘化钾溶液：在100mL水中溶解120g碘化钾(KI)，按如下所述脱除溶液的任何颜色：将1mL碘化钾溶液、50m水和5mL淀粉溶液放入300mL烧瓶中，并用氮气或二氧化碳气体覆盖。如果出现蓝颜色，则用微量滴定管加人0.005mol/L的硫代硫酸钠溶液直到颜色刚好消失，计算并加人足够量的硫代硫酸钠溶液到碘化钾母液中，使游离态碘转化为碘化物。当淀粉溶液加亼到1mL碘化钾溶液中时，蓝色不应该出现，但是，当加入1滴0.001667mol/L的重铬酸钾溶液和2滴浓盐酸，蓝色应当出现。在溶液表面加入几毫升三氯甲烷，避光贮存。
7.8 硫代硫酸钠标准溶液(0.1moL)：在500mL水中溶解12.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3)和0.1g碳酸钠(Na2CO3)，使用前贮存1周或1周以上，用0.01667mol/L的重铬酸钾溶液标定，间隔一段时间再标定，摩尔浓度只能有0.0005mol/L的变化。
7.9 硫代硫酸钠标准溶液(0.005mol/L)：在容量瓶中用水稀释100mL 0.1moL/L的硫代硫酸钠标准溶液到2000mL，用0.001667mol/L的重铬酸钾标准溶液标定。
7.10 淀粉溶液：在100mL沸水中溶解1g可溶性淀粉，加入几毫克碘化汞(H2)。
8 操作步骤
8.1 在水浴上或烘箱中熔化1份具有代表性的蜡样，加热温度不能超过65.5℃，或不能超过熔点11℃，因为过热可能改变过氧化物的含量。
8.2 在已称重的碘量瓶中，称取lg±0.2g蜡样，精确到1mg。往瓶中加入25m四氯化碳，放在水浴上，在二氧化碳或髙纯氮气氛下快速溶解样品(注意在通风橱内进行)，除非溶解样品需要，加热温度不能超过65.5℃。此时，碘量瓶仍然在水浴中，二氧化碳或高纯氮气流有力地鼓泡通过溶液1min，然后降低二氧化碳或高纯氮气流速度到每秒1个气泡，加入20mL冰乙酸溶液，冰乙酸溶液应充分温热防止蜡析出。把碘量瓶从水浴中取出，继续通二氧化碳或高纯氮气流。加人2mL碘化钾溶液剧烈摇动30s整，在二氧化碳或高纯氮气泡继续通过混合物的情况下，碘量瓶静置5min±3s。停止气流，加入100m水，充分混合lmin。用0.005mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定到浅黄色，加5mL淀粉溶液，继续滴定，直到加入1滴硫代硫酸钠溶液使蓝色消失并且至少在30s内不再显色为止。
8.3 对试剂做一次空白测定，除不加试样外，按8.2所述步骤进行。
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