1.范围
本标准规定了生乳及乳制品、淀粉及其衍生物酸度和粮食及制品酸度的测定方法。
本标准**法适用于生乳及乳制品、淀粉及其衍生物、粮食及制品酸度的测定;第二法适用乳粉酸度的测定;第三法适用于乳及其他乳制品中酸度的测定。
**法 酚酞指示剂法
2.原理
试样经过处理后,以酚酞作为指示剂,用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至中性,消耗氢氧化钠溶液的体积数,经计算确定试样的酸度。
3.试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1 试剂
3.1.1 氢氧化钠(NaOH)。
3.1.2 七水硫酸钴(CoSO4·7H2O)。
3.1.3 酚酞。
3.1.4 95%乙醇。
3.1.5 乙醚。
3.1.6 氮气:纯度为98%。
3.1.7 三氯甲烷(CHCl3)。
3.2 试剂配制
3.2.1 氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L)
称取0.75g于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加50mL无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。
注:把二氧化碳(CO2)限制在洗涤瓶或者干燥管,避免滴管中NaOH因吸收CO2而影响其浓度。可通过盛有10%氢氧化钠溶液洗涤瓶连接的装有氢氧化钠溶液的滴定管,或者通过连接装有新鲜氢氧化钠或氧化钙的滴定管末尾而形成一个封闭的体系,避免此溶液吸收二氧化碳(CO2)。
3.2.2 参比溶液
将3g七水硫酸钴溶解于水中,并定容至100mL。
3.2.3 酚酞指示液
称取0.5g酚酞溶于75mL体积分数为95%的乙醇中,并加入20mL水,然后滴加氢氧化钠溶液(3.2.1)至微粉色,再加入水定容至100mL。
3.2.4 中性乙醇-乙醚混合液
取等体积的乙醇、乙醚混合后加3滴酚酞指示液,以氢氧化钠溶液(0.1mol/L)滴至微红色。
3.2.5 不含二氧化碳的蒸馏水
将水煮沸15min,逐出二氧化碳,冷却,密闭。
4.仪器和设备
4.1 分析天平:感量为0.001g。
4.2 碱式滴定管:容量10mL,*小刻度0.05mL
4.3 碱式滴定管:容量25mL,*小刻度0.1mL。
4.4 水浴锅。
4.5 锥形瓶:100mL、150mL、250mL。
4.6 具塞磨口锥形瓶:250mL。
4.7 粉碎机:可使粉碎的样品95%以上通过CQ16筛[相当于孔径0.425mm(40目)],粉碎样品时磨膛不应发热。
4.8 振荡器:往返式,振荡频率为100次/min。
4.9 中速定性滤纸。
4.10 移液管:10mL、20mL。
4.11 量筒:50mL、250mL。
4.12 玻璃漏斗和漏斗架。
5.分析步骤
5.1 乳粉
5.1.1 试样制备
将样品全部移入到约两倍于样品体积的洁净干燥容器中(带密封盖),立即盖紧容器,反复旋转振荡,使样品彻底混合。在此操作过程中,应尽量避免样品暴露在空气中。
5.1.2 测定
称取4g样品(精确到0.01g)于250mL锥形瓶中。用量筒量取96mL约20℃的水(3.2.5),使样品复溶,搅拌,然后静置20min。
向一只装有96mL约20℃的水(3.2.5)的锥形瓶中加入2.0mL参比溶液,轻轻转动,使之混合,得到标准参比颜色。如果要测定多个相似的产品,则此参比溶液可用于整个测定过程,但时间不得超过2h。
向另一只装有样品溶液的锥形瓶中加入2.0mL酚酞指示液,轻轻转动,使之混合。用25mL碱式滴定管向该锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液,边滴加边转动烧瓶,直到颜色与参比溶液的颜色相似,且5s内不消退，整个滴定过程应在45s内完成。滴定过程中，向锥形瓶中吹氮气，防止溶液吸收空气中的二氧化碳。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数（V1），精确至0.05mL，代入式（1）计算。
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