1 范围
本标准规定了工业高氯酸铵的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于工业高氯酸铵,该产品主要用于制造焰火、无烟炸药、摄影药剂、人工防冰雹火箭用药剂和氧化剂等。
分子式:NH4ClO4
相对分子质量:117.49(按2001年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注目期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB 190—1990 危险货物包装标志
GB/T 191—2000 包装储运图示标志
GB/T 606—1988 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔·费休法)
GB/T 1250 *限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6003.1 金属丝织网试验筛
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB 15258—1999 化学品安全标签编写规定
GB 16483—2000 危险化学品安全技术说明书编写规定[eqv ISO 11014—1:1994(E)]
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3 要求
3.1 外观:白色结晶粉末。
3.2 工业高氯酸铵应符合表1要求。
4 试验方法
4.1 安全提示
本标准试验方法中使用的一部分试剂具有毒性、腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。
4.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—1992 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。
4.3 高氯酸铵含量的测定
4.3.1 蒸馏法(仲裁法)
4.3.1.1 方法提要
高氯酸铵在碱性溶液中蒸馏出NH3,用过量硫酸标准滴定溶液吸收,在指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸。
4.3.1.2 试剂和溶液
4.3.1.2.1 氢氧化钠溶液:120g/L。
4.3.1.2.2 硫酸标准溶液:c(1/2H2SO4)≈0.2mol/L。
4.3.1.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.25mol/L。
4.3.1.2.4 甲基红—亚甲基蓝混合指示液。
称取0.12g甲基红及0.08g亚甲基蓝,用无水乙醇溶解并稀释至100mL。
4.3.1.3 仪器
蒸馏装置如图1所示,或釆用附录A中的等效蒸馏装置。
4.3.1.4 分析步骤
称取约1g试样,精确至0.0002g。置于蒸馏瓶中,加入180mL水溶解。加入少量沸石。按图1连接装置,并固定,确保蒸馏装置严密,不漏气。冷凝管中通入冷却水。用移液管移取50mL硫酸标准溶液于吸收瓶中。经滴液漏斗往蒸馏瓶中注入20mL氢氧化钠溶液,用少量水冲洗滴液漏斗后,关闭活塞,再加5mL水水封。加热蒸馏40min~50min。当蒸馏瓶中剩有约100mL溶液时,停止加热。用新煮沸的水冲洗直式冷凝器2次~3次洗水收入吸收瓶中。在吸收瓶中加入4滴~5滴甲基红亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈绿色,即为终点。
用相同的试剂和操作程序做空白试验。
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