1 范围
本标准规定了新鲜水果中有机酸(柠檬酸、苹果酸、酒石酸和琥珀酸)含量的离子色谱测定方法。
本标准适用于新鲜水果中有机酸(柠檬酸、苹果酸、酒石酸和琥珀酸)含量的测定。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8855 新鲜水果和蔬菜取样方法
3 原理
试样经乙醇溶液超声提取过滤后，用离子色谱柱进行分离，用离子色谱仪一电导检测器测定，以保留时间定性，标准曲线法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明在分析中仅使用优级纯或以上试剂，实验用水符合GB/T 6682 的一级水指标。
4.1 试剂的配制
4.1.1 无水乙醇(C2H6O)。
4.1.2 硫酸(H2SO4)。
4.1.3 乙醇溶液(1+9)：量取100mL无水乙醇与900mL水混匀。
4.1.4 硫酸溶液Ⅰ(0.5mol/L)：准确吸取13.6mL硫酸，缓缓注入事先加有200mL水的烧杯中，混匀并冷却后转移到500mL容量瓶中，用水定容。
4.1.5 硫酸溶液Ⅱ(0.005mol/L)：准确吸取0.5mol/L硫酸溶液Ⅰ(4.1.4)10mL于1000mL容量瓶中，用水稀释，用水定容。
4.1.6 氯化锂溶液(0.lmol/L)：称取2.12g氯化锂于50mL烧杯中，用水溶解，转移到500mL容量瓶中，用水定容。
4.2 标准品
4.2.1 柠檬酸标准品(纯度≥9.0%)。
4.2.2 苹果酸标准品(纯度≥99.0%)。
4.2.3 酒石酸标准品(纯度≥99.0%)。
4.2.4 琥珀酸标准品(纯度≥99.0%)。
4.3 标准储备液
4.3.1 柠檬酸标准储备液(4.00g/L)：准确称取0.4000g柠檬酸(干燥器中干燥24h)于100mL烧杯中，用水溶解，转移到100mL容量瓶中，用水定容。在0℃~5℃下保存，有效期3个月。
4.3.2 苹果酸标准储备液(2.00g/L)：准确称取0.2000g苹果酸(干燥器中干燥24h)于100mL烧杯中，用水溶解，转移到100mL容量瓶中，用水定容。在0℃~5℃下保存，有效期3个月。
4.3.3 酒石酸标准储备液(2.00g/L)：准确称取0.2000g酒石酸(干燥器中于燥24h)于100mL烧杯中，用水溶解，转移到100ml容量瓶中，用水定容。在0℃~5℃下保存，有效期3个月。
4.3.4 琥珀酸标准储备液(1.00g/L)：准确称取琥珀酸0.1000g(干燥器中干燥24h)于100mL烧杯中，用水溶解，转移到100mL容量瓶中，用水定容。在0℃~5℃下保存，有效期3个月。
4.4 标准工作溶液：分别准确吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL有机酸标准储备液(4.3)，于50mL容量瓶中，用乙醇溶液(4.1.3)稀释定容，即得有机酸混合系列标准工作溶液柠檬酸质量浓度分别为0.00g/L、0.08g/L、0.16g/L、0.24g/L、0.32g/L、0.40g/L，苹果酸和酒石酸质量浓度分别为0.00g/L、0.04g/L、0.06g/L、0，12g/L、0.16g/L、0.20g/L，琥珀酸质量浓度分别为0.00g/L、0.02g/L、0.04g/、0.06g/L、0.08g/L、0.10g/L。
5 仪器和设备
5.1 离子色谱仪：配电导检测器。
5.2 分析天平：感量±0.01g、±0.001g和±0.0001g。
5.3 组织捣碎机
5.4 超声波提取器。
5.5 溶剂过滤器：0.45μm水性滤膜。
5.6 针头过滤器：0.22μm水性滤膜。
6 分析步骤
6.1 试样制备
按照GB/T 8855 的规定抽取水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀后放入组织捣碎机中制成匀浆。将匀浆后的试样取500g装入样品瓶中冷冻保存。
6.2 提取和净化
称取试样2.0g~5.0g(精确至0.001g)于150m三角瓶中，加入约80m乙醇溶液(4.1.3)，摇匀后置超声波提取器中提取30min，然后转移至100mL容量瓶中，用乙醇溶液(4.1.3)定容，过0.22μm水性滤膜针头过滤器，供离子色谱分析用。
6.3 仪器参考条件
6.3.1 离子色谱柱： ICSep COREGEL-64H，7.8mm×300mm，或其他性能相当的色谱柱。
6.3.2 柱温：65℃。
6.3.3 流速：0.60mL/min。
6.3.4 进样体积：20μL。
6.3.5 淋洗液：硫酸溶液Ⅱ(4.1.5)，临用前过溶剂过滤器。
6.3.6 抑制器再生液：浓度为0.1mol/L的氯化锂溶液(4.1.6)，临用前过溶剂过滤器。
6.4 标准工作曲线
将有机酸混合系列标准工作溶液(4.4)经0.2μm水性滤膜针头过滤器过滤后按6.3进行测定。以质量浓度为横坐标，以峰髙或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。有机酸标准溶液色谱图参见附录A。
6.5 测定
在相同工作条件下以保留时间定性，以峰高或峰面积比较定量。试样溶液中柠檬酸、酒石酸、苹果酸和琥珀酸峰髙或峰面积超过冇机酸混合标准工作溶液*髙点时，则将待测液稀释后重新测定。
6.6 空白试验
除不加试样外，其他步骤同试样操作步骤进行。
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