近期食品安全恶性事件频频出现,微量元素污染对人类健康的潜在威胁已经成为一个严重的食品安全问题。因此,食品中微量元素的检验成为食品分析检验中很重要的面。目前,食品中微量元素的测定方法,较为常见的有比色法、*谱法、电化学分析法和原子吸收光谱法(AAS)等,其中原子吸收光谱法(AAS)、电化学*谱法等是较为成熟的分析方法。现就食品中微量元素的现代检测方法的基本原理及应用进行综述。
一、样品处理方法
实验室结果表明酸提取法适用于水果、蔬菜,而不太适用于肉制品的消化;HNO3-HCI则适用于几乎所有的样品消化,获得的结果与干法灰化的测定值相符。这两种方法具有简便、快速和准确的优点。我们认为酸提取法和HNO3-HCI顺序消化法均适宜作食品中铜、锌、铅测定的例行方法。下面介绍日前常见的干法和湿法,应用于食品样品处理。
(一)干法灰化处理
干法灰化处理是先去除样品中杂物,称取定克数样品置于瓷增锅中,先在微火上干燥,目的是除去其中的水分和易挥发性组分。然后移入高温炉中灰化成白色灰烬,灼烧后所得的灰分加入盐酸溶液加热煮沸,经冷却移入容量瓶中混匀备用。该法的优点是能分解大量样品,方法简单,无试剂污染,空白低;缺点是对于低沸点的元素常有损失,损失程度取决于灰化温度和灰化时问,以及元素在样品中的存在状态。
(二)湿法消化处理
湿法消化处理又称氧化分解法。用液体或液体和固体的混合物作为氧化剂,在一定温度下分解样品中的有机物,此过程称为湿法灰化。此法与干法灰化的不同在于它不是依靠温度的提高,而主要依靠氧化剂的氧化能力分解有机物。常用的氧化剂有HN03、H2SO4、H2O2、KMNO4等。 二、微量元素的分析方法 (一)原子吸收分光光度法(AAS) 原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素。利用待测元素所产生的基态原子对其特征谱线的吸收程度来进行定量分析的方法。具有灵敏度高、选择性强、分析范围广、精密度高、准确性好等优点。所用的仪器为原子吸收分光光度计(日本日立仪器公司),其中原子化系统是关键组成部件,其作用是将样品中的待测元素转化为自由态原子蒸气。原子化装置般包括火焰原子化系统、石墨炉(无火焰)原子化系统和氢化物发生器2种类型。
氢化物发生进样的原理是某些元素如砷、锑、铭、锡、锗等与合适的还原剂(如硼氢化钠)发生反应,可形成气态氢化物,汞可生成气态原子态汞,福、锌可生成气态组分。生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中进行原子化。氢化物发生进样的优点是消除干扰、进样效率高、易实现自动化和可进行价态分析等。氢化物原子吸收光谱法(HG―AAS)也广泛地在原子吸收光谱法中使用。
对于酒和饮料等食品多采用石墨炉原子吸收光谱法对其中锰、锡等微量元素进行测定,日前较多的使用方法是谱法(HPLC―HG-ASS)对固态样品和复杂样品中的微量元素进行测定。
(二)电感藕合等离子体原子发射光谱
此法工作原理是将分析样品(溶液)由喷雾器雾化,然后再引导至高频等离子体火馅中去,于此激发后发光。由样品发出的光进入分光器,分光成光谱,从中得到所分析元素的光谱线,此光变换成电流后被输入到测光装置,根据电流强度显示值,即可知道样品中各种成分的含量。
该方法主要优点是:具有检出限低、精密度高、曝光时间短、基体效应小、测量的动态范围宽和多元素同时测定等。已在食品微量元素分析中得到广泛应用。对于食醋等液态样品可以经稀释后直接应用ICP-AES进行测定。流动注身个氢化物发生进样同样适用于电感藕合等离子体原子发射光谱法,将流动注射氢化物发生进样与多道等离子体光谱仪联用,测定了高盐食品试样中痕量铅的含量。用氢化物发生一电感藕合等离子体原子发射光谱(HG―ICP-AES)测定生物样品中的痕量铅,结果令人满意。建立了悬浮体制样电热蒸发一电感藕合等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)法直接同时测定食品中微量元素的方法,并对玉米粉中的钙、铁、锰、铜、锌等元素进行了测定,结果表明,该方法直接分析食品中微量元素具有操作简便,分析速度快,不需要化学预处理,以及可同时测定多元素等优点。
三、结束语
目前多采用国标法具有灵敏度高、选择性强、分析范围广、精密度高、准确性好等优点的原子吸收分光光度法(AAS)、原子荧光光谱法和电感藕合等离子。但是由于这些仪器价格昂贵,很多生产企业无力购置,日前尚未得到普遍推广应用。电化学*谱法和离子选择电*法具有设备简单廉价、维护方便,适用范围广等优点,而且计算机技术和先进的数据处理方法的应用,提升了测试的便捷性,适用于卫生防疫、医疗卫生部门和食品生产企业使用。