HJ 591-2010 水质 五氯酚的测定 气相色谱法
1适用范围
本标准规定了水中五氯酚和五氯酚盐的气相色谱测定方法。
本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中五氯酚和五氯酚盐的测定。
当样品体积为100ml时，毛细管柱气相色谱法检出限为0.01μg/L，测定下限为0.04μg/L，测定上限为5.00μg/L；填充柱气相色谱法检出限为0.02μg/L，测定下限为0.08μg/L。
2方法原理
在酸性条件下，将样品中的五氯酚盐转化为五氯酚，用正己烷萃取，再用碳酸钾溶液反萃取，使有机相中五氯酚转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中。在碱性水溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行衍生化反应，生成五氯苯乙酸酯。经正己烷萃取后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。
3试剂和材料
除非另有说明，
3.1正己烷(C6H14)：
3.2乙酸酐[(CH3CO)2O]。
3.3甲醇(CH3OH)：农残级。
3.4硫酸铜(CuSO4)。
3.5硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O)。
3.6硫酸（H2SO4):p=l.84g/ml。
3.7硫酸溶液：1+9。
3.8碳酸钾溶液（K2CO3):c=0.1mol/L。
称取13.8g无水碳酸钾溶解于1000ml水中。
3.9无水硫酸钠（Na2SO4)。
在马弗炉中400℃灼烧2h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
3.10五氯酚标准贮备液：ρ=1.00mg/ml。
4℃冷藏保存。可以使用市售有证标准物质。
3.11五氯酚标准中间液：ρ=100.0μg/ml。
准确移取100.0μg五氯酚标准贮备液(3.10）用甲醇稀释至1ml。
3.12五氯酚标准使用液：ρ=1.00μg/ml。
准确移取10.00μL五氯酚标准中间液(3.11)用甲醇稀释至1ml。
3.13载气：高纯氮气「纯度≥99.99%（体积分数）］。
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