HJ 666-2013 水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法
1适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的流动注射
分析-分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当检测光程为10mm时,本方法的检出限为0.01mg/L(以N计),测定范围为0.044mg/L-5.00mg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 536水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水
环境监测技术规范
3方法原理
3. 1流动注射分析仪工作原理
在封闭的管路中,将一定体积的试样注入连续流动的载液中,试样和试剂在化学反应模块中铵特定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测。
3. 2化学反应原理
在碱性介质中,试料中的氨、铵离子与次氯酸根反应生成氯胺。在60℃和亚硝基铁氰化钾存在条件下,氯胺与水杨酸盐反应形成蓝绿色化合物,于660nm波长处测量吸光度。参考工作流程图,见图1。
1-蠕动泵 2-注入阀 3-反应(混合)圈 4-加热池(圈)60℃ 5-检测池10mm, 660nm R1-缓冲溶液(5. 10) R2-显色剂(5. 11) R3-次氯酸钠溶液(5. 12) S-试样 C-载液 w-废液
图1流动注射-水杨酸分光光度法测定氨氮参考工作流程图
4干扰和消除
1样品中的余氯会形成氯胺干扰测定,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(5. 15)除去。
2当样品中铁离子、锰离子浓度分别大于500mg/L和35mg/L时,对分析产生正干扰;
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