HJ 668-2013 水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法
1适用范围
本标准规定了测定水中总氮的流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。
当检测光程为10mm时,本方法的检出限为0.03mg/L(以N计),测定范围为0.12mg/L~10mg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水
3方法原理
3. 1流动注射
在封闭的管路中,将一定体积的试料注入连续流动的载液中,试料和试剂在化学反应模块中铵规定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测。
3. 2方法化学反应原理
在碱性介质中,试料中的含氮化合物在95℃士2℃、紫外线照射下,被过硫酸盐氧化为硝酸盐后,经锅柱还原为亚硝酸盐;在酸性介质中,亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,然后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物,于540nm处测量吸光度。
参考工作流程图,见图1。
1蠕动泵 2加热池(95℃) 3紫外消解装置4除气泡装置 5注入阀6反应圈7镉柱8检测池10mm 540nm R1消解溶液(5. 16) R2四硼酸钠缓冲溶液 (5. 17) R3氯化铵缓冲溶液(5. 18) R4显色剂(5.19)C载液(5.27) S试样W废液
图1流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法测定总氮参考工作流程图
4干扰和消除
4. 1样品中含有高浓度的有机物时,会消耗过硫酸钾氧化剂,使总氮的测定结果偏低,可通
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