| 1.测定方法
（一）从材料上作有标记并通过整个试样横截面的位置取样，并把试样用剪刀破碎成大于10mg小于25mg的小块。破碎过程中不能使小块变热。附着于金属零件的有机物质，如漆、粘结材料等要先用机械方法去除金属后再进行称量。
（二）在顶空瓶（实测体积21.5mL）中称取2.150±0.002g样品，每个样品至少称取3瓶，用配套的盖子与隔垫密封顶空瓶。
（三）将样品放入顶空进样器中，运行气相色谱和顶空进样器。空白用空的玻璃瓶至少进行3次测量所得到的信号值组成的平均值来确定。
（四）标定
在正丁醇中配制浓度为0.1g, 0.5g, 1g, 5g, 10g, 50g, 100g丙酮/L正丁醇的溶液作为校正样品进行标定。至少每4个星期要配制0.5g,5g,50g三种浓度的溶液进行标定，标定前，必须保证在使用的正丁醇无峰值和丙酮同时出现
2.测定过程
3. 数学模型
样品中总碳挥发含量按下式计算：
式中：
4.方差和传播系数
5.标准不确定度来源图
6.计算分量标准不确定度
6.1 样品GC峰面积测量的相对标准不确定度
用样品和空白重复测试9次，测得峰面积结果如上表，计算9次测量的相对标准偏差即为样品GC峰面积测量的相对标准不确定度。所以，
6.2 标准工作溶液浓度的相对不确定度
由丙酮标准品的证书可查得：丙酮标准品的纯度均为100±0.5%，按均匀分布，可得其相对标准不确定度为：0.5%/√3=0.029%；由丙酮标准溶液的配制程序可知，母液是用天平称量及容量瓶定容稀释配制，称量的相对标准不确定度为=0.00011/0.5=0.02%，而定容的相对标准不确定度为=0.1%，母液的相对标准不确定度为：
丙酮标准母液因此经稀释100倍后的0.005%的混合标准溶液的相对标准不确定度为：
6.6样品质量相对标准不确定度
按天平测量不确定度评定，质量2g 点处的标准不确定度为0.00011g,由于称样量为2g左右，其相对标准不确定度为=0.00011/1=0.011%，因此[u(m)/ m]=0.011%。
7. 合成标准不确定度
合成上述六项，计算如下：
8.扩展不确定度
9. 不确定度报告
总碳挥发含量测定的相对不确定度为：2.4%。 |
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