全氟化合物(Perfluorinated Compounds,PFCs)是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类有机化合物。
在2016年4月1日开始正式实施的OEKO·TEXRSTAN-DARD 100中又新增了全氟庚酸(PFHPA)、全氟壬酸(PFNA)和全氟癸酸(PFDA),并分别对这三种物质进行了限量,限量值分别为0. 05mg/kg(第Ⅰ级别)、0. 10 mg/kg(第Ⅱ和第Ⅲ级别)以及0. 50 mg/kg(第Ⅳ级别)。
我国是纺织品出口大国,在我国纺织品中确实存在一种或多种全氟化合物,因此建立更完善的检测纺织品中PFCs的分析方法,对我国纺织品中全氟高关注度物质存在情况进行普查,这对建立纺织品中全氟高关注度物质的出口风险评估非常重要。
气相色谱法
气相色谱法主要是利用物质的沸点、*性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。气相色谱法用气体作为流动相,样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡,并且固定相所能选用的物质很多,因此气相色谱法具有分析速度快和分离效率高的特点。
气相色谱质谱联用
色谱仪有很强的分离混合物的能力,但是对化合物定性的能力差,而质谱本身无分离混合物的能力,但是能用来测定化合物的相对分子质量和化学结构,是一个优良的定性工具。因些,气相色谱质谱联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重要的作用,特别是在许多有机化合物常规监测工作中成为一种必备的工具。气相色谱质谱联用分析具有灵敏度高、检出限低、分析速度快、应用范围广、仪器价格和检测费用相对较低的特点。
由于PFCs本身并不具有挥发性,所以要通过气相色谱以及气相色谱质谱联用技术进行检测,需通过衍生的方法将PFCs变为PFCs的甲基酯,步骤繁琐,在衍生的过程中还会有有毒物质产生,并且检测的线性范围窄,因此气相色谱法对于检测含量范围较宽的PFCs并不适用。
液相色谱-质谱联用
液相色谱-质谱联用技术具有较高的灵敏度,并且可以根据不同的测试情况选用不同的离子源,如ESI、APCI、离子肼、APPI等。液质联用还可以解决不挥发性化合物的分析测定,*性化合物的分析测定,热不稳定化合物的分析测定,大分子质量化合物的分析测定。
目前对于PFCs的检测报道中,更为广泛使用的方法是液相色谱-串联质谱法(HPLC -MS/MS),HPLC - MS/MS法所用的仪器虽然比较昂贵,但两级的质谱相对单级质谱能提供更多的结构信息;所能进行的分析模式多,背景干扰少,选择性和灵敏度高;前处理的过程也相对较简单,在低含量的有害物质残留分析中具有显著的优势。