肥料植物生长调节剂检测

百检网 2022-09-09

植物调节剂是肥料检测常见添加剂种类。我国把植物生长剂是归结到药品管理种类的,所以,如果产品中添加植物生长调节剂,应该与药物肥料的登记方式相同,也就是需要符合农药登记要求。不过由于农药登记一般周期较长,费用也高,这就造成一些企业为实现产品宣传的高肥效价值,非法添加了一些植物生长调节剂。所以很多采购商,在采购肥料时,特别要求对肥料中的植物生长调节剂检测一下。


常见的植物生长调节剂一般就是胺鲜酯(DA-6)、多效唑两种产品。胺鲜酯(DA-6)是一种新型细胞分裂素类的植物生长调节剂,对多种农作物具有显著的增产、抗逆、抗病,改善品质、早熟等功效。多效唑属于内源赤霉素合成的抑制剂,是三唑类植物生长调节剂,应用价值在于它对作物生长的控制效应。肥料添加多效唑后就具有延缓植物生长,抑制茎杆伸长,缩短节间、促进植物分蘖、促进花芽分化,增加植物抗逆性能,提高产量等效果。 对于肥料中这两种调节剂的检测方法也有两项,分别为有气相色谱法与液相色谱法,其中液相色谱检测相对成本较高,气相色谱法前处理简单、快捷,因此我们推荐采用气相色谱法检测肥料中胺鲜酯、多效唑的含量。

气相色谱法主要是采用气相色谱仪进行测定。其实检测方法很简单,把样品做好,参数设置好,放在仪器上检测就是了。 那什么才是气相色谱法*关键的一步?答案就是样品制备。样品制备关系到测试溶剂(吸附剂、提取剂)的选择、提取方法的选择等等步骤,这些步骤对于气相色谱法的结果都起着决定性作用。

吸附剂选择

我们在检测肥料植物生长调节剂时,由于通常肥料产品如水溶肥料、有机肥料成分较为复杂,除部分无机盐以外,还会有氨基酸、腐植酸、有机质、海藻酸、壳聚糖等有机成分。而有机成分很可能会随超声提取溶解在溶剂中,从而对待测物的检测造成干扰。所以我们在做气相色谱试验前,必须要对样品进行净化、提取等处理。PSA(N-丙基乙二胺)常用于农药残留分析,作为吸附剂吸附杂质,是农药残留分析前处理中常用净化剂,可以有效去除样品基质中的有机酸、色素和糖类杂质。

提取剂选择

在样品溶解处理时,通常选用溶剂为甲醇、丙酮作为提取剂,那是因为胺鲜酯易溶于乙醇、甲醇、丙酮、氯仿等有机溶剂;多效唑易溶于甲醇、丙酮、环己酮等有机溶剂。所以这两种溶剂都可以适用在不同溶剂中的溶解性。不过,我们的工程师将胺鲜酯、多效唑标准品溶解在两种不同溶剂中,在12h内以1.5h为梯度进行测试。测试中发现,多效唑在两种溶剂中均可以稳定存在,在12h内未降解;胺鲜酯标准品在丙酮中较稳定,12h内未出现降解现象,但在甲醇中降解较快,如下图所示,在12个小时内,胺鲜酯约降解至原含量的2/5。因此,我们推荐选定标准品的稀释溶剂为丙酮。

为了保证样品处理结果具有代表性。我们还使用甲醇、丙酮分别对不同肥料样品进行提取,经提取、检测发现,当样品检测量较少时,甲醇、丙酮两种提取溶剂对样品的重复性、加标回收率均可满足要求。当样品量较多时(连续进样约5h后),使用甲醇提取的样品会出现重复性差、回收率降低、仪器进样针发生堵塞、仪器废液瓶中出现结晶的现象,需更换仪器进样针、分流衬管后才能重新达到方法检测要求;以丙酮提取的不同肥料样品,连续48h进样检测后,重复性、回收率仍可满足要求,而且仪器进样针、分流衬管仍可正常运行,废液瓶中无结晶出现,可以达到批量检测的目的。所以,丙酮是*佳选择。

提取方法选择

超声提取法和振荡提取法是常见的样品提取手段。超声提取可以使溶剂快速地进入固体物质中,将其物质所含的有机成分尽可能完全地溶于溶剂之中,得到多成分混合提取液,相对于机械振荡而言,超声提取效率更高。考虑到不同肥料样品对提取液的溶解性不同,为了更好地提取样品中的待测物,使样品充分浸润分散,试验中使用超声提取,经测试,回收率可以达到检测要求。

确定提取试剂后,对提取时超声时间进行选择,分别超声萃取10min、15min、20min、25min、30min,同时在6000rmp离心5min,过0.45µm滤膜,经气相色谱检测后,发现在五组的重复性、加标回收率均可满足要求。其中15min、20min、25min、30min的平均回收率更接近****,几乎没有差别,故确定其超声萃取时间为15min。

由此,我们推荐检测肥料中的植物调节剂时,采用气相色谱法,样品前处理,可以具体如下:1.液体样品制备方法:称取0.1g——0.5g样品于具塞离心管中,氮吹至近干,准确加入10mL丙酮,涡旋1min,超声15min,以6000r/min高速离心5min,取1mL上清液过0.45μm有机相滤膜,待测。2.固体样品制备方法:称取粉碎后,过0.5mm筛的样品0.1g——0.5g样品于具塞离心管中,准确加入10mL丙酮,后续提取步骤同上。

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