木质活性炭铁含量怎么检测?目前对于木质活性炭铁含量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下木质活性炭铁含量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：GB/T 12496.19-2015 木质活性炭试验方法 铁含量的测定
1.范围
本标准规定了木质活性炭铁含量的试验方法。
本标准适用于木质类活性炭。
2.规范性引用文件
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GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9721-2006 化学试剂 分子吸收分光光度计法通则(紫外和可见光部分)
3.**法 硫氰酸铵法
3.1 方法原理
用过硫酸铵作为氧化剂,硫氰酸铵作为显色剂,与铁(Fe3)形成红色络合物,用目视比色法测定铁含量。
3.2 仪器
分析天平:感量为0.0001g。
3.3 试剂和溶液
3.3.1 盐酸(GB/T 622),1+9。
3.3.2 过硫酸铵(GB/T 655),10g/L过硫酸铵溶液。
3.3.3 硫氰酸铵(GB/T 660),80g/L硫氰酸铵溶液。
3.3.4 0.01mg/mL铁标准溶液
称取0.8634g硫酸铁铵LFe(NH4)(SO4)2·12H2O(GB/T 1279)溶于水,加入2.5mL浓硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,此溶液含Fe3 0.1mg/mL。使用时,准确移取100.0mL上述溶液,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,此溶液含Fe3 0.01mg/mL。
3.4 操作方法
3.4.1 称取经粉碎至≤71μm(通过200目筛)的试样1.00g(准确至10mg),置于100mI锥形烧瓶中,加“1十9”盐酸溶液25mL,缓和煮沸5min。稍冷却后过滤于100mL容量瓶中,用热水分次洗涤滤渣,滤液和洗液合并,冷却至室温,稀释至标线。准确移取上述滤液10.0mL于50mL比色管中,加过硫酸铵溶液5.0mL,硫氰酸铵溶液5.0mL,稀释至50mL,摇匀,放置l0min后所呈红色与铁标准溶液(3.3.4)与试验液同时同样处理所呈的红色相对照。
3.4.2 铁标准溶液处理:准确移取铁标准溶液适量,加过硫酸铵溶液5.mL，硫氰酸铵溶液(3.3.3)5.0mL,稀释至50mL,摇匀。放置10min后与3.4.1试样所呈颜色相比较直至颜色与3.4.1所呈颜色完全一致。记录所取铁标准溶液的体积数。
3.5 结果表述
若试样颜色与1mL铁标准溶液显色相符,则试样铁含量为0.01%;若与2mL铁标准溶液显色相符则试样含铁量为0.02%,依此类推。
4.第二法 1,10-菲啰啉(邻菲啰啉)分光光度法
4.1 方法原理
用盐酸羟胺作为还原剂,用乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节pH4.5,亚铁(Fe2)与1,10-菲啰啉生成橘红色络合物,用分光光度计于510nm波长下测定其吸光度。
4.2 仪器
分光光度计:符合GB/T 9721—2006之规定。
4.3 试剂和溶液
本方法用水应符合GB/T 6682—2008中三级水规格,所用试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。
4.3.1 盐酸(GB/T 622),1+9。
4.3.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)
称取16.4g无水乙酸钠(GB/T 694),与8.4mL冰乙酸(GB/T 676)混合,加水溶解后稀释至100mL。
4.3.3 盐酸羟胺溶液
称取1.0g盐酸羟胺(GB/T 6685)溶于100mL水中。
4.3.4 1,10-菲啰啉溶液
称取0.50g1,10-菲啰啉(GB/T 1293)溶于10mL乙醇,加90mL水混匀,保存在阴暗处。如溶液着色,应重新配制。
4.3.5 硫酸亚铁铵溶液
0.01mg/mL铁标准溶液:称取0.702g硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2·SO4·6H2O](GB/T 661)溶于含0.5mL硫酸的少量水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。从中准确移取100.0mL于1000mL容量瓶中,稀释至标线,此溶液含Fe2 0.01mg/mL。
4.4 操作步骤
4.4.1 标准曲线的绘制
分别吸取铁标准溶液0mL、1.0mL.、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL于8只50mL容量瓶中,加入乙酸乙酸钠缓冲溶液5.0mL,盐酸羟胺溶液2.5mL,1,10-菲啰晽溶液1.0mL,用水稀释至标线,摇匀,放置10min后用光径1cm的比色皿在分光光度计中测定其在510nm波长下的吸光度。以铁标准溶液的使用量(mL)为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
4.4.2 试样的测定
称取经粉碎至≤71μm(通过200目筛)的干燥试样1.0g(准确至10mg),置于100mL.锥形烧瓶中加“1十9”盐酸溶液25mL,缓和煮沸5min。稍冷却后过滤于100mL容量瓶中,并用热水分次洗涤滤渣,滤液和洗液合并,冷却至室温后稀释至标线。取滤液10.0mL于50mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液5.0mL，盐酸羟胺溶液2.5mL，1,10-菲啰啉溶液1.0mL，稀释至标线，摇匀。放置10min呈颜色反应，用光径为1cm的比色皿在分光光度计中于510nm波长下测定其吸光度。
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