铁矿中汞含量怎么检测?目前对于铁矿中汞含量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下铁矿中汞含量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据:SN/T 3004-2011 铁矿中汞含量的测定 微波消解-冷原子吸收分光光度法
1 范围
本标准规定了微波消解测汞仪法测定铁矿中汞含量的测定方法。
本标准适用于铁矿中汞含量的测定。方法检出限:0.4μg/g。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样在高压密闭容器中加王水及氢氟酸溶解,用测汞仪在253.8nm处对其中的汞含量进行测定。
4 试剂
除另有说明外,所用的试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的二级水。
4.1 盐酸(p1.19g/mL)。
4.2 硝酸(p1.42g/mL)。
4.3 氢氟酸(pl.14g/mL)。
4.4 盐酸(1+1)。
4.5 硝酸(1+1)。
4.6 王水(盐酸:硝酸=3:1)。
4.7 王水(1+1)。
4.8 硼酸溶液(5%):称取5g硼酸于小烧杯中,加入10mL盐酸(4.4)及少量水,加热至透明,冷却后,用去离子水稀释至100mL。
4.9 氯化亚锡溶液(10%):称取10g氯化亚锡于小烧杯中,加入20mL盐酸(4.1),微微加热至透明,冷却后,用去离子水稀释至100mL。
4.10 汞标准储存溶液(lmg/mL):准确称取氯化高汞(分析纯)0.1354g溶于10mL硝酸(4.5)中并用水稀释至100mL。此溶液相当于每mL含1mg汞。
4.11 汞标准储存溶液(10μg/mL):取1mL汞标准储存溶液(4.10)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(4.5),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液相当于每mL含10μg汞。
4.12 汞标准溶液(0.10μg/mL):取1mL汞标准储存溶液(4.11)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(4.5),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液相当于每mL含0.1μg汞。
5 仪器
5.1 微波消解炉。工作条件参见附录A。
5.2 测汞仪。工作条件参见附录A。
6 分析步骤
6.1 试料
称取0.2g样品,精确至0.0001g。称取两份试料进行平行测定。
6.2 空白试验
随同试料进行空白试验。
6.3 样品的溶解
将试料置于消解罐中,加入8mL玊水(4.7),lmL氢氟酸(4.3),盖上消解罐,放亼微波消解炉中,连接好温度传感管,关上消解炉门,按照设定的溶样程序(见附录A),按仪器操作规程启动微波加热冷却后,取岀消解罐,加入硼酸溶液(4.8)l0mL,再盖紧消解罐,放入消解炉中加热3min,冷却后取出将溶液移人50mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
6.4 标准曲线的绘制
分别移取0.0mL,0.2mL,0.4mL,0.6mL,0.8mL,1.0mL汞标准溶液(4.12)到反应瓶中,将溶液稀释至10mL,再加入2mL氯化亚锡(4.9),迅速塞紧反应瓶,在测汞仪上读取*大的吸光值,以汞浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
6.5 测定
移取一定量的试液(6.3)至反应瓶中,将溶液稀释至10mL,再加入2mL氯化亚锡溶液(4.9),迅速塞紧反应瓶,在测汞仪上测定空白及样品中汞的含量。
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