食品中氨基甲酸乙酯怎么检测?目前对于食品中氨基甲酸乙酯有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下食品中氨基甲酸乙酯的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：GB 5009.223-2014 食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定
1.范围
本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法测定。
本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。
2.原理
试样加D5-氨基甲酸乙酯内标后,经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、洗脱,洗脱液浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行测定,内标法定量。
3.试剂和材料
注:除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1 试剂
3.1.1 无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.2 氯化钠(NaCl)。
3.1.3 正己烷(C6H14):色谱纯。
3.1.4 乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。
3.1.5 乙醚(C4H10O):色谱纯。
3.1.6 甲醇(CH4O):色谱纯。
3.1.7 碱性硅藻土固相萃取柱:填料4000mg、柱容量12mL。
3.2 试剂配制
3.2.1 无水硫酸钠:450℃烘烤4h,冷却后贮存于干燥器中备用。
3.2.2 5%乙酸乙酯-乙醚溶液:取5mL乙酸乙酯,用乙醚稀释到100mL,混匀待用。
3.3 标准品
3.3.1 氨基甲酸乙酯标准品(C3H7O2N,CAS:51-79-6):纯度大于99.0%。
3.3.2 D5-氨基甲酸乙酯标准品(C3H2D5NO2,CAS:73962-07-9):纯度大于98.0%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 D5-氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL):准确称取0.01g(精确到0.0001g)D5-氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇溶解、定容至10mL,4℃以下保存。
3.4.2 D5-氨基甲酸乙酯使用液(2.00μg/mL):准确吸取D5-氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL)0.10mL,用甲醇定容至50mL,4℃以下保存。
3.4.3 氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL):准确称取0.05g(精确到0.0001g)氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇溶解、定容至50mL,4℃以下保存,保存期3个月。
3.4.4 氨基甲酸乙酯中间液(10.0μg/mL):准确吸取氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL)1.00mL,用甲醇定容至100mL,4℃以下保存,保存期1个月。
3.4.5 氨基甲酸乙酯中间液(0.50μg/mL):准确吸取氨基甲酸乙酯中间液(10.0μg/mL)5.00mL,用甲醇定容至100mL,现配现用。
3.4.6 标准曲线工作溶液:分别准确吸取氨基甲酸乙酯中间液(0.50μg/mL)20.0μL、50.0μL、100.0μL、200.0μL、400.0μL和氨基甲酸乙酯标准中间液(10.0μg/mL)40.0μL、100.0μL于7个1mL容量瓶中,各加2.00μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液100μL,用甲醇定容至刻度,得到10.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、1000ng/mL的标准曲线工作溶液,现配现用。
4.仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱仪,带电子轰击源(EI)源。
4.2 涡旋混匀器。
4.3 氮吹仪。
4.4 固相萃取装置,配真空泵。
4.5 超声波清洗机。
4.6 马弗炉。
4.7 天平:感量为0.1mg和1mg。
5.分析步骤
5.1 试样制备
样品摇匀,称取2g(精确至0.001g)样品(啤酒超声5min脱气后称量),加100.0μL、2.00μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液、氯化钠0.3g(若为酱油不加氯化钠),超声溶解、混匀后,加样到碱性硅藻土固相萃取柱上,在真空条件下,将样品溶液缓慢渗亼萃取柱中,并静置10min。经10mL正已烷淋洗后,用10mL5%乙酸乙酯-乙醚溶液以约lmL/min流速进行洗脱,洗脱液经装有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后,收集于10mL刻度试管中,室温下用氮气缓缓吹至约0.5mL,用甲醇定容至1.00mL制成测定液,供GC/MS分析。
5.2 仪器参考条件
气相色谱-质谱仪分析参考条件:
--毛细管色谱柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)或相当色谱柱;
--进样口温度:220℃;
--柱温:初温50℃,保持1min,然后以8℃/min升至180℃,程序运行完成后,240℃后运行5min;
--载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1mL/min;
--电离模式:电子轰击源(EI),能量为70eV;
--四级杆温度:150℃;
--离子源温度:230℃;
………………
关于食品中氨基甲酸乙酯检测测定方法相关信息就介绍到这里。做检测，上百检，百检网为您带来一站式检测服务。
