离子色谱法是测定水中阴阳离子的首推方法,可以同时分析多种组分,测定快速、准确、灵敏度高,因而得到了广泛的应用。目前常用的做法 是常规阴、阳离子以及痕量溴酸盐在同一台离子色谱仪上分两次分别测定,或在两台离子色谱仪上进行。
这两种方法中同一台离子色谱仪上分两次测定操作繁琐,检测周期长,而在两台离子色谱仪上测定所需仪器资源多,成本相应较高。本试验采用的青岛盛瀚色谱技术有限公司的双通道离子色谱仪,可以实现无人值守状态下的单台离子色谱仪阴、阳离子同时自动进样分析,既提高了检测效率,又降低了检测成本。
1 实验部分1.1 主要仪器CIC-300 型双通道离子色谱仪:配有自动进样器,青岛盛瀚色谱技术有限公司;阴离子色谱柱:SH-Anion-3(4.6mm×250mm),青岛盛瀚色谱技术有限公司;阳离子色谱柱:SH-Cation-2(4.6mm×100mm),青岛盛瀚色谱技术有限公司。 1.2 试剂碳酸钠、氟化钠、氯化钠、氧化镁、亚硝酸钠、无水硫酸钠、溴酸钾、溴化钾、氯化钾、碳酸钙:工作基准试剂;碳酸氢钠、硝酸钾:分析纯。
结果与讨论
2.1 色谱条件
阴离子通道:SH-Anion-3 阴离子色谱柱,淋洗液3.6mmol/L Na2CO3,流速0.7ml/min,SHY-2自再生抑制器(青岛盛瀚色谱技术有限公司),加抑制电流70mA。样品进样量100μl,采用电导检测模式检测。
阳离子通道:SH-Cation-2 阳离子色谱柱,淋洗液3.0mmol/L 甲烷磺酸(MSA),流速1.0ml/min。样品进样量100μl,采用非抑制电导检测模式检测。
2.2 实验方法
将待测溶液摇匀装入自动进样器样品瓶中,将样品瓶置于自动进样器样品盘上,并通过色谱工作站软件设定进样顺序、方法程序与仪器参数,自动进样顺序检测。