砷是一种对人体健康具有危害性的元素。联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂专家委员会于1967年联合制定的针对人群的*大允许砷摄入量为0.05 mg/kg/.d。近年来氢化物原子荧光技术日趋成熟,广泛应用于环境、生物、地质等领域中。白酒作为我国的传统食品,其食品安全控制具有重要意义。
本文针对白酒中砷元素的测定, 利用微波消解技术对样品进行前处理,用原子荧光法测定总砷含量。该法具有消化时间短、试剂用量少、不易损失、操作简便、线性范围宽、抗干扰能力强、具较高的灵敏度和准确度等优点。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器
O.I.Analytical 7295微波消解仪;AFS-230E型双道原子荧光光谱仪;砷空心阴*灯。
1.1.2 试剂
硝酸;盐酸;砷单元素标液(1000μg/L,国家标准物质中心),使用时稀释成0.01 mg/L 的工作液,以去离子水定容;硼氢化钠溶液:使用时称取10 g溶于500 mL 0.2 %的氢氧化钠溶液中,氢氧化钠;硫脲:使用时称取10 g溶于100 mL去离子水中(掩蔽剂)。
2 结果与分析
2.1 样品消解条件的选择
在样品消解中应尽可能地减少在消化过程中砷含量的损失,同时为了消除白酒中其他物质对砷测定的干扰,得到准确的分析结果, 在测定前需将试样中所有的砷形态转变为统一的As3+形式,因此对消化方法进行了选择比较。
2.2 原子荧光光谱仪工作条件
样品经消化后所有砷形态均需转化为As3+,考虑到AS5+在浓HCl中更易被还原为As3+,即生成AsH3,因此在标准管与样品管中均同时加入1mL浓HCl。同时为了使硼氢化钠溶液在酸性条件下能更好地与样品发生反应,因此选用5%HCl 作为载流液。
氩气流速的高低也会影响测定结果,氩气流速过低,不能将AsH3完全吹入原子化器;过高则会稀释AsH3,两者都会导致峰面积响应信号下降,影响测定结果。本实验*终优化确定的氩气流速为300 mL/min。