在有机实验中,浓缩这一步骤往往对实验结果起着至关重要的作用,选择合适的浓缩方式可以起到事半功倍的效果。对有机提取液进行浓缩的目的一是为了满足方法检出限的要求,二是减少提取液所占容器体积,避免不必要的耗材浪费。目前常用的浓缩方式主要有以下四种:
一、旋蒸浓缩
旋蒸浓缩其实是一种减压蒸馏,在减压条件下使得有机溶剂沸腾继而连续蒸馏大量易挥发溶剂,真空度、温度以及旋蒸瓶转速直接影响到溶剂挥发的效率,旋蒸适用于不同沸点混合溶剂的分离及纯化。用过旋蒸的应该能体会到旋蒸浓缩样品的速度是很快的,就拿100ml正己烷来说,两三分钟就能将其浓缩至几毫升。
优点:1、单个样品浓缩速度快;2、带有溶剂回收,避免污染环境;3、适用于大体积样品的预浓缩。
缺点:1、*终定容体积不好控制,浓缩体积把握不准;2、温度,转速对化合物回收率有直接影响,目标物损失较大,样品回收率不好控制。3、浓缩一个需要更换一下,且需要人员一直看着,不适合大批量样品浓缩。
二、KD浓缩
与传统的带有溶剂回收的KD浓缩装置不同,现有一种简化了的KD浓缩装置,摒弃了复杂的装置搭建,采用三段式连接,顶部采用大三球空气冷凝管。KD浓缩的原理同样是利用了溶剂沸点的不同,沸点低的溶剂在水浴下先沸腾挥发,挥发的溶剂一部分直接排出,另一部分在通过空气冷凝管的同时被冷凝回流到接收瓶中,起到淋洗内壁的作用。
优点:1、装置价格便宜,可以一次性使用数十套装置,且无需繁琐的装置搭建过程;2、样品通量大,一个8孔水浴锅中可以放十几套进行同时浓缩;3、适用于大体积样品浓缩,接收瓶*多可容纳500ml萃取液;4、对大多数化合物来说都可以获得较高的回收率,损失较小。
缺点:1、挥发的溶剂无法回收,试剂污染环境;2、对萃取液沸点有较高要求,对二氯甲烷,丙酮等溶剂浓缩效果较好,对正己烷等沸点较高的溶剂显得力不从心,耗时长。