(1)酸介质:按上述仪器工作条件(1.3),改变载流,以硼氢化钾(15g/l )为还原剂,测定铅标液(40ug/l)荧光信号强度(IF)。
(2)载气流量:按上述仪器工作条件(1.3),改变载气流量,以硼氢化钾(15g/l)为还原剂,以1.5%盐酸为载流,测定铅标液(40ug/l )荧光信号强度(IF)。
(3)还原剂浓度:按上述仪器工作条件(1.3),改变硼氢化钾浓度,以1.5%盐酸为载流,测定铅标液(40ug/l )荧光信号强度(IF)。
分析步骤
(1)标准曲线绘制:移取1.0mg/l铅标准使用液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml于一系列50ml容量瓶中,加入浓盐酸0.5ml,草酸溶液2ml,硫氰化钠溶液2ml,氨磺酸铵溶液2ml,定容,摇匀,放置20min。以硼氢化钾(15g/l)为还原剂,以1.5%盐酸为载流,按测定程序上机测定。
(2)样品溶液制备:称取土样约1.0g,置于250ml锥形瓶中,加入少量水润湿,加入王水5ml,摇匀,盖上小漏斗浸泡过夜。次日再加王水10ml,置于电热板上低温加热至沸,保持微沸数小时,再加高氯酸数毫升,继续加热,直至消解土样呈灰白色,锥形瓶内残余酸赶尽,取下锥形瓶,冷却至室温,将消解样液移入100ml容量瓶中,加水定容,摇匀,放置20min。然后取10ml溶液于5ml容量瓶中,以后分析步骤同标准曲线绘制。