影响DSC分析结果的主要因素

百检网 2022-11-03

1. 样品量

样品量少,样品的分辨率髙,但灵敏度下降,一般根据样品热效应大小调节样品量,一般3~5mg。另一方面,样品量多少对所测转变温度也有影响。随样品量的增加,峰起始温度基本不变,但峰顶温度增加,峰结束温度也提高,因此如同类样品要相互比较差异,*好采用相同的量。


2. 升温速率

通常升温速率范围在5~20度/min。一般来说,升温速率越快,灵敏度提高,分辨率下降。灵敏度和分辨率是一对矛盾,人们一般选择较慢的升温速率以保持好的分辨率,而适当增加样品量来提高灵敏度。一般,随着升温速率的增加,融化峰起始温度变化不大,而峰顶和峰结束温度提高,峰形变宽。


3. 气氛

一般使用惰性气体,如氮气、氩气、氦气等,就不会产生氧化反应峰,同时又可以减少试样挥发物对监测器的腐蚀。气流流速必须恒定(如10ml/min),否则会引起基线波动。气体性质对测定有显著影响,要引起注意。如氦气的热导率比氮气、氩气的热导率大约4倍,所以在做低温DSC用氦气作保护气时,冷却速度加快,测定时间缩短,但因为氦气热导率髙,使峰检测灵敏度降低,约是氮气的40%,因此在氦气中测定热量时,要先用标准物质重新标定核准。在空气中测定时,要注意氧化作用的影响。有时可以通过比较氮气和氧气中的DSC曲线,来解释一些氧化反应。

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