气相色谱仪对于温度的计量主要体现在柱箱温度上,一般有以下性能指标:
(1)柱箱温度的稳定性
由于气相色谱仪的正常工作条件规定环境温度不大于35℃, 而且柱箱温度控制范围在室温以上20℃,因此计量柱箱温度稳定性项目时,温度设置为仪器的*低可控温度55℃即可(室温35℃),这样能比较严格的考查柱箱的温度稳定性。
(2)程序升温重复性
对于多组分样品,程序升温必不可少,而其每次程序升温的一致程度尤为关键。原来大多是设定好温度程序, 然后用数字多用表或检定专用仪接铂电阻温度计测量。此外, 还有一种方法也可以进行尝试。设定好温度程序,用标准物质重复进样,以其保留时间的稳定性重复性来验证程序升温的重复性。图1是正己烷中的C10到C44的16个组分在程序升温中的谱图,可以看出峰形分离良好,多次进样后计算其定性重复性可低至0.1%。当然,用标准物质计量程序升温重复性时,对色谱柱的要求比较高,计量部门到客户处检定色谱仪时, 大多要换色谱柱, 比较麻烦。另外,如何选择合适的标准物质也很关键。
(3)设定温度与实际温度的误差
柱箱温度的设定值与显示值在色谱仪上基本一致。但设定值与实测值相比,还是有误差的,有些甚至相差10℃。所以,在计量柱箱温度稳定性的同时,也可以计量其设定温度与实际温度的相对误差。
(4)温度梯度
气相色谱仪柱箱温度是由加热器加热后通过风扇搅拌空气达到平衡的, 所以在柱箱体空间内难免存在温度梯度。在柱箱的有效工作空间内的垂直方向(选上、中、下三点)和水平方向(选前、中、后三点)测量其温度值即可得到温度梯度。不过,该项目由于需要同时接5个铂电阻且固定于箱体内, 比较繁琐,只在气相色谱仪型式评价时测量。