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1.范围
本标准规定了用铬天青S光度法测定酸溶铝含量。
本标准适用于钢铁及合金中0.050%(m/m)～1.00%(m/m)铝含量的测定。
2.引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准*新版本的可能性。
GB/T 222-1984 钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差
GB/T 6379-1986 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性
3.方法提要
试料用酸溶解后,在pH5.3～5.9弱酸性介质中,铝与铬天青S生成紫红色络合物,测量其吸光度。
在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定,铁、镍的干扰可用 Zn-EDTA掩蔽,300μg钛可用0.15g甘露醇掩蔽。
4.试剂和材料
分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.1 纯铁,不含铝或已知残余铝含量。
4.2 盐酸(ρ约1.19g/mL)。
4.3 盐酸(5+95):以盐酸(4.2)稀释。
4.4 硝酸(ρ约1.42g/mL)。
4.5 高氯酸(ρ约1.67g/mL)。
4.6 甘露醇溶液(50g/L)。
4.7 六次甲基四胺溶液(400g/L):储存于塑料瓶中。
4.8 氟化铵溶液(5g/L):储存于塑料瓶中。
4.9 铬天青S溶液(0.5g/L)。
4.10 锌-乙二胺四乙酸二钠(Zn-EDTA)溶液:称取8.1g氧化锌于烧杯中,加40mL盐酸(1+1)加热溶解。另称取37.2g EDTA(含二个结晶水)溶于800mL水中,加15mL氨水(ρ约0.90g/mL)。将两溶液合并,搅匀,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液至pH4～6,用水稀释至1L,混匀。
4.11 铁溶液:称取0.lg纯铁,置于石英烧杯中,加6mL盐酸(4.2)、1mL硝酸(4.4),加热溶解,冷却。移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铁。
4.12 镍溶液:称取0.1g纯镍,置于石英烧杯中,加3mL盐酸(4.2)、4mL硝酸(4.4),加热溶解,冷却。移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镍。
4.13 钴溶液:称取0.1g纯钴,置于石英烧杯中,加4mL盐酸(4.2)、4mL硝酸(4.4),加热溶解,冷却。移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钴。
4.14 铝标准溶液:
4.14.1 称取0.1000g纯铝(铝含量99.9%以上)置于塑料瓶中,加10mL氢氧化钠溶液(200g/L),在水浴上加热溶解,加100mL水,滴加盐酸(1+1)至呈酸性后过量10mL,冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铝。
4.14.2 移取50.00mL铝标准溶液(4.14.1)置于1000mL容量瓶中,加10mL盐酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1m含5μg铝。
5.仪器
分析中,仅用通常的实验室仪器、设备。
6.取制样
按GB/T 222和适当的国家标准取制样。
7.分析步骤
安全须知:通常在有氨、氮的氧化物或有机物存在时,冒高氯酸烟可能此起爆炸。
7.1 试料量
称取约0.10g试料,精确至0.1mg。
7.2 室白试验
加与试料相同量的纯铁(4.1)两份,按试料同样的操作步骤做空白试验。
7.3 测定
7.3.1 试料溶解
将试料(7.1)置于石英烧杯中,加6mL盐酸(4.2)、1mL硝酸(4.4),加热溶解。若试料难溶,可适当补加盐酸(4.2)或硝酸(4.4)溶解。
7.3.2 蒸发冒高氯酸烟
7.3.2.1 一般试样
于试液(7.3.1)中加2mL高氯酸(4.5),加热蒸发至冒高氯酸烟,使铬全部氧化至高价,并控制冒高氯酸烟至近干,取下。稍冷,加1mL高氯酸(4.5)。
7.3.2.2 高铬低铝或含钨、钼、硅较高的试样
于试液(7.3.1)中加3.5～5mL高氯酸(4.5),加热蒸发至冒高氯酸烟,使铬氧化至高价,滴加盐酸(4.2)将铬挥除,继续加热蒸发至残余铬全部氧化至高价,并控制冒高氯酸烟至近干,取下。稍冷,加1mL高氯酸(4.5)。
7.3.3 盐类的溶解
于试液(7.3.2)中加30mL水,加热溶解盐类,冷却至室温。
于过滤于100mL[含铝0.4%以上时,补加1.5mL高氯酸(4.5),干过滤于250mL]容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
7.3.4 显色
7.3.4.1 移取5.00mL或10.00mL试液(7.3.3)(控制铝含量不大于20μg)两份。分别置于50mL容量瓶中，以下按显色液(7.3.4.2)及参比液(7.3.4.3)进行。
