警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了采用火焰原子吸收光谱法测定原油和渣油中镍、钒、铁、钠含量的两种方法。包括方法A——酸消解法测定样品中镍、钒和铁的含量和方法B有机溶剂法测定样品中镍、钒和钠的含量。方法B是以油溶性金属元素为标准样来测定油溶性金属元素的含量,不适用于定量测定含有非油溶性颗粒的样品,因此,该方法测得的金属元素的总含量可能偏低,尤其是测定以无机钠盐形式存在的钠。
本标准适用于原油和渣油中镍、钒、铁、钠含量的测定。对于不同元素,两种测定方法的精密度不同,可根据具体分析的精密度要求来选取适宜的方法。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单适用于本文件。
GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T 4756-1998,eqv ISO 3170:1988)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-208,ISO 3696:1987,MOD)
SY/T 5317 石油液体管线自动取样法(SY/T 5317—2006,ISO 3171:1988,IDT)
3.原理
3.1 方法A:称取1g～20g样品置于石英烧杯内,用浓硫酸溶解,加热至干。在马弗炉中于525℃下灼烧除尽残炭,所得灰分(无机残渣)溶于稀硝酸中,然后蒸发至干,再加入稀硝酸溶解并定容。当测定钒时,应向该测试溶液中加入掩蔽剂。采用氧化亚氮-乙炔火焰测定钒,空气乙炔火焰测定镍和铁。测定所得吸光强度与浓度成比例。
3.2 方法B:用有机溶剂稀释样品,得到质量分数为5%或20%的测试溶液。测试溶液的稀释浓度由样品中待测元素的浓度决定。当测定钒时,应向测试溶液中加人掩蔽剂。采用氧化亚氮乙炔火焰测定钒,空气乙炔火焰测定镍和钠。测定所得吸光强度与浓度成比例。
4.取样
4.1 按GB/T 4756或SY/T 5317取得有代表性的样品。
4.2 样品称量前应充分混合均匀。如果样品在室温下不易流动,应将样品加热至流动状态,再进行混匀。
5.方法A——酸消解法测定样品中镍、钒和铁的含量
5.1 仪器
5.1.1 原子吸收光谱仪:包括空心阴*灯、可供空气-乙炔焰和氧化亚氮-乙炔焰的燃烧器。
5.1.2 样品分解设备(可选):设备如图1所示。由400mL石英烧杯、置于电热板上的空气浴(见图2)、处于空气浴上方2.5cm处的250W红外灯组成。该灯配有可调变压器。
5.1.3 玻璃器皿:不同容量的容量瓶、移液管及烧杯。当待测物浓度低于1mg/kg时,所有玻璃器皿应用5%的稀硝酸浸泡过夜,然后用水冲洗至少5次。
5.1.4 马弗炉:可恒温525℃±25℃,并且足以容纳400mL的烧杯。*好能供应氧气流。
5.1.5 水浴。
5.1.6 可调式电热板。
5.1.7 电子天平：感量0.1mg。
5.2 试剂和材料
5.2.1 1000mg/kg钒、镍、铁标准溶液:光谱纯。
5.2.2 硝酸:优级纯。
警告:有毒、强氧化剂。
5.2.3 硫酸:优级纯。
警告:有毒、强氧化剂。
5.2.4 水:符合GB/T 6682二级水的技术要求。
5.2.5 体积分数为50%的硝酸:将等体积的硝酸(见5.2.2)缓慢加入至等体积的水中,并不断搅拌。
5.2.6 体积分数为5%的稀硝酸将1体积的硝酸缓慢加入至19体积的水中,并不断搅拌。
5.2.7 九水合硝酸铝:分析纯。
5.2.8 硝酸钾:分析纯。
5.3 标准溶液的配制
5.3.1 多元素标准溶液
用5.2.1所述标准溶液准确配制含钒、镍、铁各100mg/kg的多元素标准溶液。为确保其稳定性,多元素标准溶液应含5%的稀硝酸(见5.2.6)并储存于干净容器内,以防止物理降解。
5.3.2 工作标准溶液
用多元素标准溶液(见5.3.1)至少准确配制两份工作标准溶液,其浓度范围见表1。对于钒工作标准溶液,应加入掩蔽剂。为确保其稳定性,各工作标准溶液应含5%的稀硝酸并储存于干净容器内,以防止物理降解。
5.3.3 标准空白溶液
标准空白溶液中应含5%的稀硝酸和如表1中所要求的掩蔽剂。
