土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法

1.1 任务来源

2016年7月，原环境保护部办公厅发布了《关于开展2016年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办科技函〔2016) 633号），下达了《土壤和沉积物酞酸酯类的测定气相色谱-质谱法》标准制修订项目，项目统一编号为2016-8。

标准承担单位为淄博市环境监测站，协作单位为师范大学。

1.2 工作过程

1.2.1 成立标准编制组

淄博市环境监测站接到此任务后，于2016年7月成立了标准编制组，小组成员包括多名监测技术骨干人员。

1.2.2 编写开题报告和标准草案

编制组查阅大量资料，包括相关文献资料，查阅的相关文献主要集中在酞酸酯的基本理化性质、环境危害、相关分析方法、环境质量标准及污染物排放标准等方面，重点调研了气相色谱-质谱法测定酞酸酯类物质的应用情况。在广泛阅读、认真研究相关资料的基础上，结合实际工作中遇到的问题和总结的相关经验，制定了工作方案，开展了实验室内酞酸酯类有机物的萃取、浓缩及净化等内容的研究和方法条件试验。同时，编写了开题报告和标准草案。

1.2.3 召开标准开题论证会

2017年2月原环境保护部环境监测司在组织召开了标准的开题论证会，论证委员会通过了该标准的开题论证，并提出了如下修改意见：

1、进一步优化样品提取方式和提取液的净化条件，注意与其他相关标准的衔接；

2、用有代表性的土壤和沉积物样品进行实验室间方法验证；

3、通过实验明确干扰消除方法。会后标准编制组根据开题论证会的意见，对开题报告进行了进一步的修改完善。

2017年3月，我站邀请三位专家通过网络视频方式再次对标准进行了充分研讨，三位专家肯定了标准编制组一个月的努力，并提出了具体的意见和建议：

1、鉴于酞酸酯类化合物测定过程中空白值高的特殊性，样品前处理的提取方法建议采用ISO的方法即用乙酸乙酯进行提取，尽量避免使用丙酮／二氯甲烷的提取体系，这样可减少净化的压力，达到降低空白的目的；

2、提取方式建议以振荡法萃取为主，超声萃取、索氏提取和加压流体萃取方法作为辅助的提取方法；

3、提取液净化建议用中性氧化铝柱和弗洛里硅土柱；

4、土壤和沉积物样品取样量建议根据目标物含量规定范围5.0~20.0g;

5、采用Scan方式进行全谱扫描定量，方法的检出限低于我国相关土壤质量控制标准十分之一。编制组按照专家的建议补充完善了开题报告中的实验数据。

1.2.4 方法验证

2017年11月至12月，组织6家实验室进行本标准方法验证。**就本标准方法内容进行了实验室培训和讲解，并提出了验证的要求。编制组对6家实验室的验证数据进行了统计，编写完成了本标准方法的验证报告。​

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