1 范围
本标准规定了进出口化妆品中氯乙酰胺的气相色谱测定方法。
本标准适用于液体类、膏霜乳液类、固体类化妆品中氯乙酰胺的定量测定。
2 方法提要
试样中氯乙酰胺经乙醇超声提取,净化离心过滤后通过INNO Wax色谱柱进行分离,采用氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。
3 试剂和材料
3.1 无水乙醇:色谱纯。
3.2 氯乙酰胺标准品:2-Chioroacetamide , C2H4CINO , CAS号79-07-2,纯度≥99.5%。
3.3 氯乙酰胺标准储备溶液:准确称取适量的氯乙酰胺标准物质(3.2),用无水乙醇配制成浓度为10mg/mL的标准储备溶液,1℃~4℃冰箱中保存,有效期6个月。
3.4 氯乙酰胺标准中间溶液:准确吸取适量的氯乙酰胺标准储备溶液(3.3),用无水乙醇(3.1)配制成浓度为1000μg/mL的标准中间溶液0℃~4℃冰箱中保存,有效期3个月。
3.5 氯乙酰胺标准工作溶液:根据需要使用前吸取适量的氯乙酸胺标准中间溶液(3.4),用无水乙醇 配制成适当浓度的标准工作溶液,0℃-4℃冰箱中保存,临用现配。
3.6 微孔过滤膜:有机系,0.45μm。
4 仪器与设备
4.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2 分析天平:感量0.001g。
4.3 涡旋混合器。
4.4 超声波提取器:带有温度控制,温度偏差士2℃。
4.5 冷冻离心机:转速8 000 r/min以上,温控范围-10℃到40℃。
5 试液的制备
5.1 试样前处理
5.1.1 液体类化妆品
称取混匀试样1 g至10 mL,涡旋混匀1min使试样充分混匀,在30℃下超声提取30min,每隔5min取出振摇以分散样品,