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1.范围
本标准规定了肉及肉制品、水产品中牡蛎(蚝、海蛎子)以及罐头食品pH的测定方法。
本标准适用于肉及肉制品中均质化产品的pH测试以及屠宰后的畜体、胴体和瘦肉的pH非破坏性测试、水产品中牡蛎(蚝、海蛎子)pH的测定和罐头食品pH的测定。
2.原理
利用玻璃电*作为指示电*,甘汞电*或银氯化银电*作为参比电*,当试样或试样溶液中氢离子浓度发生变化时,指示电*和参比电*之间的电动势也随着发生变化而产生直流电势(即电位差),通过前置放大器输入到A/D转换器,以达到pH测量的目的。
3.试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。用于配制缓冲溶液的水应新煮沸,或用不含二氧化碳的氮气排除了二氧化碳。
3.1 试剂
3.1.1 邻苯二甲酸氢钾[KHC6H4(COO)2]。
3.1.2 磷酸二氢钾(KH2PO4)。
3.1.3 磷酸氢二钠(Na2HPO4)。
3.1.4 酒石酸氢钾(KHC4H4O6)。
3.1.5 柠檬酸氢二钠(Na2HC6H5O7)。
3.1.6 一水柠檬酸(C5H8O7·H2O)。
3.1.7 氢氧化钠(NaOH)。
3.1.8 氯化钾(KCl)。
3.1.9 碘乙酸(C2H3IO2)。
3.1.10 乙醚(C4H10O)。
3.1.11 乙醇(C2H6O)。
3.2 试剂配制
3.2.1 pH=3.57的缓冲溶液(20℃):酒石酸氢钾在25℃配制的饱和水溶液,此溶液的pH在25℃时为3.56,而在30℃时为3.55。或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。
3.2.2 pH=4.00的缓冲溶液(20℃):于110℃～130℃将邻苯二甲酸氢钾干燥至恒重,并于干燥器内冷却至室温。称取邻苯二甲酸氢钾10.211g(精确到0.001g),加入800mL水溶解,用水定容至1000mL。此溶液的pH在0℃～10℃时为4.00,在30℃时为4.01。或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。
3.2.3 pH=5.00的缓冲溶液(20℃):将柠檬酸氢二钠配制成0.1mol/L的溶液即可。或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。
3.2.4 pH=5.45的缓冲溶液(20℃):称取7.010g(精确到0.001g)一水柠檬酸,加入500mL水溶解,加入375mL1.0mol/L氢氧化钠溶液(3.2.6),用水定容至1000mL。此溶液的pH在10℃时为5.42,在30℃时为5.48。或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。
3.2.5 pH=6.88的缓冲溶液(20℃):于110℃～130℃将无水磷酸二氢钾和无水磷酸氢二钠干燥至恒重,于干燥器内冷却至室温。称取上述磷酸二氢钾3.402g(精确到0.001g)和磷酸氢二钠3.549g(精确到0.001g),溶于水中,用水定容至1000mL。此溶液的pH在0℃时为6.98,在10℃时为6.92,在30℃时为6.85。或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。
以上缓冲液一般可保存2～3月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
3.2.6 氢氧化钠溶液(1.0mol/L):称取40g氢氧化钠,溶于水中,用水稀释至1000mL。或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。
3.2.7 氯化钾溶液(0.1mol/L):称取7.5g氯化钾于1000mL容量瓶中,加水溶解,用水稀释至刻度(若待测试样处在僵硬前的状态,需加入已用氢氧化钠溶液调节pH至7.0的925mg/L碘乙酸溶液,以阻止糖酵解)。或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。
4.仪器和设备
4.1 机械设备:用于试样的均质化,包括高速旋转的切割机,或多孔板的孔径不超过4mm的绞肉机。
4.2 pH计:准确度为0.01。仪器应有温度补偿系统,若无温度补偿系统,应在20℃以下使用,并能防止外界感应电流的影响。
4.3 复合电*:由玻璃指示电*和Ag/AgCl或Hg/Hg2Cl2参比电*组装而成。
4.4 均质器:转速可达20000r/min。
4.5 磁力搅拌器。
5.分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 肉及肉制品
5.1.1.1 取样
取样方法参见GB/T 9695.19。
实验室所收到的样品要具有代表性且在运输和储藏过程中没受损或发生变化,取有代表性的样品且根据实际情况使用1～2个不同水的梯度进行溶解。
5.1.1.2 非均质化的试样
在试样中选取有代表性的pH测试点。按5.2继续操作。
5.1.1.3 均质化的试样
使用机械设备(4.1)将试样均质。注意避免试样的温度超过25℃。若使用绞肉机,试样至少通过该仪器两次,将试样装入密封的容器里,防止变质和成分变化。试样应尽快进行分析,均质化后*迟不超过24h。
