GB/T 40909—2021.
警示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T 40909描述了采用气相色谱-质谐联用仪(GC-MS)测定纺织品中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)残留量的试验方法。
GB/T 40909适用于各类纺织品。
2规范性引用文件
GB/T 40909没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
用有机溶剂超声萃取纺织试样中残留的甲基环硅氧烷,萃取液经净化后,采用气相色谱-质谐联用仪测定,内标法定量。
5试剂或材料
除非另有规定,所有试剂至少为分析纯。
5.1正已烷:CAS号 110-54-3。
5.2四氢呋喃;CAS号 109-99-9。
5.3甲基环硅氧烷标准物质:见5.3.1～5.3.3。
5.3.1八甲基环四硅氧烷(D4);CAS号556-67-2,纯度≥98.0%。
5.3.2十甲基环五硅氧烷(D5);CAS号 541-02-6,纯度≥98.0 %。
5.3.3 十二甲基环六硅氧烷(D6):CAS号540-97-6,纯度≥98.0%。
5.4四(三甲基硅氧基)硅烷(M4Q):CAS 号.3555-47-3,纯度≥98.0%,内标(IS)。
5.5标准储备溶液;用天平(6.1)称取一定量标准物质(5.3),用正已烷(5.1)溶解、定容﹐配制成浓度为1 000 mg/L的单组分或混合标准储备溶液。
注:标准储备溶液在О℃~4 ℃冰箱中保存,有效期为6个月。
5.6内标储备溶液;用天平(6.1)准确称取内标物(5.4),用正已烷(5.1)溶解、定容﹐配制成浓度为
6仪器设备
6.1天平:分度值为0.1 mg。
6.2提取瓶:40 mL~60 mL,由硬质玻璃制成,配旋口密封盖。
6.3超声波发生器:工作频率(40士5)kHz,温度可控。
6.4离心装置:离心力不小于700 g。
注:当离心半径为10 cm,转速为2 500 r/ min时获得的离心力相当于700 g。
6.5移液管:容量为0.5 mL,、1 mL、10 mL、20 mL。
6.6有机滤膜:0.45 um,推荐使用聚酰胺微孔滤膜。
6.7气相色谱-质谱联用仪:配电子轰击电离源(EI)。
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