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GB/T 19942-2005.Leather and fur- Chemical tests-Determination of banned azo colourants.
8.2还原裂解
待试样中的正己烷完全挥干后,加入17 mL预热至(70士5)C的缓冲液(6.9),盖上塞子,轻轻振摇使试样湿润,在通风柜中将其置于已预热到(70土2)C的水浴(或沙浴)中加热(25士5)min,反应器内部始终保持70C。用注射器(5.6)加入1.5 mL连二亚硫酸钠溶液(6.4),保持70C ,加热10 min;再加1.5 mL连二亚硫酸钠溶液,继续加热10min,取出。反应器用冷水尽快冷却至室温。
8.3 液=液萃取
用一根玻璃棒将纤维物质尽量挤干,将全部反应溶液小心转移到硅藻土提取柱(5.5)中,静止吸收15min。加人5mL叔丁基甲醚(6.2)和1mL20%氢氧化钠甲醇溶液(6.11)于留有试样的反应容器里,旋紧盖子,充分振摇后立即将溶液转移到提取柱(5.5)中(如试样严重结块则用玻棒将其捣散)。分别用15mL、20mL叔丁基甲醚两次冲洗反应容器和试样,每次洗涤后,将液体完全转移到硅藻土提取柱中开始洗提胺,*后直接加40 mL叔丁基甲醚到提取柱中,将洗提液收集到100 mL圆底烧瓶中(5.10)。
在不高于50C的真空旋转蒸发器(5.7)中(真空度500mbar士100mbar)将叔丁基甲醚提取液浓缩至近1mL(不要全干),残留的叔丁基甲醚用惰性气体流缓慢吹干。直接加人2mL.甲醇(或乙酸乙酯,TLC方法用)到圆底烧瓶中溶解残渣,该溶液用于仪器分析.
8.4方法 的可行性
准确度以回收率表示,取1.0 mL标准溶液(6. 10),加人含有16 mL预热过的柠檬酸盐缓冲液(6.9)的反应器中，然后按处理试样的操作步骤(8.2)进行分析.胺的回收率应符合以下要求:
2,4-二氨基苯甲醚回收率应大于20%;邻甲苯胺及2,4-二氨基甲苯回收率应大于50% ;其余各芳香胺回收率应大于70%。
9校准
用30ug/mL的芳香胺标准溶液(6.10)进行校准.0色谱分析多种符合要求的仪器均可以使用，下列参数已经被成功地测试和应用。0.1定性分析和定分析高效液相色谱(HPLC):洗提液1:甲醇。洗提液2: 0.575 g磷酸二氢胺+0.7 g磷酸氢二钠,溶于1 000mL水中，pH=6.9。固定相: LiChrospher 60 RP select B(5 μm)250 mmX4.6 mm。
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