警告―使用GB/T 18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合自家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 8412的本部分规定了采用气相色谱一质谱(GC-MS)测定纺织品中2,4-滴(2,4-D)、2,4-滴丙酸(Dichiorprop)、 2-甲-4-氯乙酸、2-甲-4-氯丙酸(MCPP)、 2-甲-4-氯丁酸、 2,4,5-涕6种苯氧梭酸类农药残留量的方法。
本部分适用于纺织材料及其产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 18412的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本部分。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
3 原理
用酸性丙酮水溶液提取试样,提取液经二氯甲烷液一液分配提取后,再用甲醇一三氟化硼乙醚溶液甲酯化,经正己烷提取,用气相色谱一质谱(GC-MS)测定和确证,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂应均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 丙酮:残留级。
4.2 二氯甲烷:残留级。
4.3 甲醇:残留级。
4.4 正己烷:残留级。
4.5 三氟化硼乙醚溶液:46.8%~47.8%。
4.6 浓硫酸。
4.7 无水硫酸钠:650℃灼烧3 h,冷却后贮于干燥器中备用。
4.8 氯化钠:优级纯。
4.9 硫酸溶液;体积分数为10%,取40 mL浓硫酸,缓慢倒人360 mL水中,混匀。
4.10 饱和氯化钠溶液:取400 mL水,加人过量氯化钠,混匀。
4.11 硫酸钠溶液:20 g/L水溶液。
4.12 三氟化硼乙醚一甲醇混合溶液(20+80):取20 mL三氟化硼乙醚溶液,缓慢倒人80 mL甲醇中,混匀。每月新配制一次。
4.13 苯氧梭酸类农药标准品:纯度≥98%,见附录A。
4.14 标准储备溶液;分别准确称取适量的苯氧梭酸类农药标准品,用丙酮分别配制成质量浓度为1000μg/mL的标准储备液。