热裂解是利用热能将高分子聚合物，生物大分子等分解成小分子化合物，再用色谱分析小分子化合物的组成，推断大分子化合物的组成。
热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)是将热裂解技术和气相色谱-质谱联用技术相结合的分析方法。
裂解温度
高分子材料的裂解机理与其内在结构和化学组成有关，裂解温度过高或过低都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱图。因此要通过实验去摸索，使样品达到瞬间完全裂解。针对高聚物的研究一般可以从500℃开始试，绝大多数高聚物的裂解温度在500~600℃之间。如果要分析高分子材料中一些低沸点的添加剂，可以降低温度。
裂解器的洁净程度
裂解过程产生的一些残留物或碳化物容易粘附在裂解器内壁，会对后续样品的测试产生干扰，因此需要定期洁净裂解器，并做好空白对照试验，充分控制好测试过程中的干扰因素。
样品量
GC-MS灵敏度非常高，需要的样品量非常少，因此在测试的过程中需要控制好样品量，过多的样品在裂解的过程中不一定能完全分解，会残留在裂解器里，影响下一个甚至是好几个样品的测试分析。
部分检测标准
1HJ 917-2017固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法
2ISO 9924-2-2000/DAM 1-2011橡胶和橡胶制品 用热裂解法测定硫化和未硫化化合物的成分 第2部分:丙烯腈丁二烯和丁基卤化橡胶 修改件
3NY/T 3496-2019农业生物质原料热重分析法 热裂解动力学参数
