展开剂的选择条件分析

百检网 2021-09-15

展开剂是用于提取分离*性不同的两种物质的溶剂。一般常用溶剂按照*性从小到大的顺序排列大概为:石油醚<己烷<苯<乙醚。选择适当的展开剂是首要任务。展开剂的选择条件:对的所需成分有良好的溶解性;可使成分间分开;待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;不与待测组分或吸附剂发生化学反应;沸点适中,黏度较小;展开后组分斑点圆且集中;混合溶剂较好用新鲜配制。

展开剂的比例要靠尝试。一般根据化合物的种类,尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。很多时候,展开剂的选择要靠不断变换其组成来达到较佳效果。我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合,较后才找到石油醚―EtOAc―HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶剂。

分析得知,对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性;选择所添加的碱性物质,还必须考虑容易从产品中除去,氨水无疑是较好的选择。一般把两种溶剂混合时,采用高*性/低*性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到较佳效果;如果没有分开的迹象,较好是换溶剂。

强*性溶剂的主要成分为正丁醇和水,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于*性很大的生物碱类化合物的分离;中等*性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些*性较大的木脂素和萜类的分离;弱*性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的*性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离。

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