农药残留检测方法

百检网 2021-11-02
现在农业生产中越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质,而这些物质的不合理使用必然会导致农产品中的农药残留超标,影响消费者使用安全,甚至产生发育不良,中毒等现象。如何判定农药残留量是否超标?农药残留检测是首要手段。

农残检测方法有很多,常见的有振荡漂洗法、匀浆萃取法、索氏提取法、液-液萃取法、超声波提取方法、固相萃取法、固相微萃取法、超临界流体萃取、自制提取装置、微波辅助萃取法、加速溶剂萃取法方法、基质固相分散萃取法和衍生化技术等。

一、振荡漂洗法
将待测样品浸泡于提取溶剂中,若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。

二、匀浆萃取法
将一定量的样品置于匀浆杯中,加入提取剂,快速匀浆几分钟,然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。该方法尤为适用于有叶类及果实样品,简便、快速。

三、索氏提取法
索氏提取法是一种经典萃取方法,用于测量食品、饲料、土壤、聚合物、纺织品、纸浆和许多其他物质中的可提取物,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂,提取效率高,操作简便。
索氏提取法步骤:称取2-5g样品到索氏样品套管种,添加150ml溶剂到索氏烧瓶中,按每小时4-6循环萃取16-24小时,然后冷却,对萃取液进行浓缩,再适当的溶剂进行复溶,进行仪器分析。
需要注意:提取时间长,消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。

四、液-液萃取法
向液体混合物中加入某种适当溶剂,利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程,向溶液试样加入非*性或水溶性的溶剂,用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。
适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非*性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意:不需要昂贵的设备和特殊仪器,操作简便;常用到大体积的溶剂,而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积,费时费力,容易引起误差。

五、超声波提取方法
超声波是一种高频率的声波,利用空化作用产生的能量,用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。
将样品放在超声波清洗机,利用超声波来促进提取适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等,简便,提取温度低、提取率高,提取时间短。

六、固相萃取法
利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异,在层析柱中加入一种或几种吸附剂,再加入测样本提取液,用淋洗液洗脱。适用于分离保留性质差别很大的化合物。

七、固相微萃取法
①固相微萃取装置主要由手柄和萃取头2部分构成,萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维,选择的基本原则是“相似相溶原理”;
②用*性涂层萃取*性化合物,用非*性涂层萃取非*性化合物。集采集、浓缩于一体,简单、方便、无溶剂,不会造成二次污染;
③若在样品中加入适当的内标进行定量分析,其重现性和精密度都非常好。

八、超临界流体萃取
利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点,能快速、高效将被测物从样品基质中分离,先通过升压、升温使其达到超临界状态,在该状态下萃取样品,再通过减压、降温或吸附收集后分析,对热不稳定、难挥发性的烃类,非*性脂溶化合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等可进行族选择性萃取,萃取物不会改变其原来的性质,萃取过程简单易于调节,萃取装置较昂贵,不适合分析水样和*性较强的物质。

九、自制提取装置
将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。超声波提取后,再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质,常用试剂水,乙烯,丙酮,乙烷等;吸附剂氟罗里硅土,氧化铝,硅藻土等,集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点,适合多样品的同时处理需要定时清洗。

十、微波辅助萃取法
①微波能是一种非离子辐射,它使分子中的离子发生位移和偶*矩,其中有机物受微波辐射使其分子排列成行,又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动,让样品液迅速加热;
②微波穿透力强,能深入机体内部,辐射能迅速传遍整个样品液,而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用,加速了提取过程。适用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物,植物及肉类食品中的农残提取简便、快速。
该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大,加重了净化步骤的负担。

十一、加速溶剂萃取法方法
该法是在较高温度(20~2000C)和压力条件(10.3~20.6MPa)下,用有机溶剂萃取。
①适用于固体和半固体样品;
②食品分析中有广泛的应用;
③提取复杂的生物基质中有机氯农药;
④处理中毒样品;
⑤有机溶剂用量少(1g样品仅需1.5ml溶剂);
⑥样品处理时间短(12~20min);
⑦回收率好;
⑧处理中毒样品,如氟乙酰胺、毒鼠强,更显示出其萃取快速的优越性,能为及时抢救赢得时间。

十二、基质固相分散萃取法
此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品
该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合,用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质,将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。
①特别适合于食品中药物、污染物及农残分析;
②几乎囊括了所有的固体样品;
③对于很难匀浆和均质的样品,尤其适于处理。

十三、衍生化技术
通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。

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