一、采集土壤样品
使用容量为25mL的顶空瓶,在现场采集重量为2.0g左右的土壤,装入瓶内,并加入基质修正液,以10mL左右为宜,随后对瓶口进行密封,带回实验室进行检测分析。用于检测分析的土壤样品采集完毕后,还应当再采集一份土壤,可将之装入到采样瓶内密封,主要用于干重的测量。采集到的土壤样品*长的储存时间不得超过14天。
二、顶空与色谱条件
(1)在土壤挥发性有机物检测中,采用顶空气相色谱法时,应当对顶空条件进行合理设定,具体如下:平衡温度设定为80℃,传导温度设定为110℃,进样针温度设定为100℃;顶空瓶恒温的时间设定为50min,压力化平衡的时间设定为10min,进样与拔针的时间分别设定为0.3和0.5min。
(2)本次检测中选用的毛细管色谱柱型号为VOCOLTM,膜的厚度为1.0µm,进样口的温度为215℃,检测器的温度为235℃;承载气体为高纯度的氮气时,流速设定为18mL/min。
三、样品分析
土壤样品的检测分析过程如下:对装有土样的顶空瓶进行震荡,时间为10min,然后立即装入到顶空装置当中,按照预先设定好的顶空及色谱条件,对样品进行检测分析,检测时,可以采用不同的分流进样方法。
四、检测结果
(1)制取以下浓度的标准系列:10、20、50、70、90、130µg/L,经过分析后,利用回归方程进行计算,进而得出校准曲线。标准样品的回归系数均小于0.999,由此说明检测方法具有良好的相关性。
(2)在对土壤VOCs进行检测时,可以采用顶空气相色谱法,该方法能够将VOCs的挥发性降至*低程度,从而确保检测结果的准确性。方法的操作比较简单,可执行性强,与实验室对土壤VOCs检测的要求完全相符,具有一定的推广使用价值。
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