1.范围
本标准规定了莱恩-艾农(Lane and Eynon)滴定法测定淀粉水解产品的还原力和葡萄糖当量的方法。
本标准适用于淀粉水解产品。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 22427.8 淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定(GB/T 22427.8-2008,ISO 5809:1982,IDT)
GB/T 22428.3 葡萄糖干燥失重测定(GB/T 22428.3-2008,ISO 1741:1980,IDT)
GB/T 22428.4 葡萄糖浆干物质测定(GB/T 22428.4-2008,ISO 1742:1980,IDT)
ISO 1743 葡萄糖浆干物质测定 折射率法
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 还原力 reducing power;RP
还原糖的含量。以100g样品中无水D-葡萄糖的克数来表示。
3.2 葡萄糖当量 dextrose equivalent;DE
淀粉水解产品的还原能力。以100g样品干基中无水D-葡萄糖的克数来表示。
4.原理
以亚甲基蓝作指示剂,用已知体积的费林试剂滴定葡萄糖溶液。
5.试剂
应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
5.1 费林试剂
5.1.1 储液A:将五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)69.3g加水溶解并定容至1000.0mL。
5.1.2 储液B:四水合酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)346.0g和氢氧化钠(NaOH)100.0g,加水定容至1000.0mL。若有沉淀,使用前过滤。
5.1.3 混合费林溶液:将100mL储液A(5.1.1)和100mL储液B(5.1.2)倒入干燥试剂瓶中,并混合均匀。
注:此溶液现配现用。
5.2 无水D-葡萄糖
无水D-葡萄糖应符合下列要求:
a) 溶液浓度为400g/L,这样可避免出现混浊和沉淀并保持溶液透明无色,可通过纳氏管(6.5)来检验。
b) 按GB/T 22427.8规定的方法测定时,硫酸化灰分含量质量分数应不超过0.01%。
修改后的GB/T 22427.8如下:
1) 试样质量:部分应增重到20g。
2) 只能用铂坩埚来测定灰分。
3) 在测定灰分之前,称重铂坩埚,精确到0.1g。
c) 麦芽糖和(或)异麦芽糖含量的质量分数应不超过0.1%,并检测不出较大分子质量的糖。
5.3 D-葡萄糖标准溶液
5.3.1 按GB/T 22428.3规定的方法(参见附录A),测定无水D-葡萄糖(5.2)中干物质的含量。
5.3.2 称取0.600g无水D-葡萄糖(5.2),精确至0.0001g。溶解于水中,再将溶液定量移入100mL的容量瓶(6.4)内,用水定容至刻度,并摇匀。现配现用。
5.4 亚甲基蓝指示剂
c=1g/L水溶液。
6.仪器
6.1 细口烧瓶:250mL。
6.2 酸式滴定管:25mL,*小刻度是0.05mL。
6.3 移液管:1mL和25mL。
6.4 容量瓶:100mL、500mL和1000mL。
6.5 纳氏管:50mL
6.6 加热装置:根据7.1.4要求能使溶液保持沸腾状态,并无须将烧瓶从加热器上移去而观察溶液的颜色变化。
6.7 秒表。
7.操作过程
在操作中应添加防沸物避免溶液暴沸。在测定时应防止滴定管靠近加热装置。
7.1 混合费林溶液(5.1.3)的标定
7.1.1 用移液管(6.3)移取25mL的混合费林溶液(5.1.3),将其注入干燥洁净的细口烧瓶(6.1)中。
7.1.2 将D-葡萄糖标准溶液(5.3)注入滴定管(6.2)至刻度。
7.1.3 将滴定管中的18mLD-葡萄糖标准溶液(5.3)注人烧瓶,摇动烧瓶,混合溶液。
7.1.4 把烧瓶放在事先调节好的加热装置上,使溶液在120s±15s内开始沸腾。沸腾开始后不要再去调节加热装置,使沸腾开始产生的蒸汽始终充满烧瓶,并持续在整个滴定过程中,这样以防止空气进入烧瓶而氧化瓶中溶液。
7.1.5 使瓶中溶液沸腾并持续120s,以秒表定时,快速加入1mL亚甲基蓝指示剂溶液(5.4)。之后迅速将滴定管中D-葡萄糖标准溶液(5.3)滴入烧瓶,滴量为每次0.5mL,直至指示剂蓝色消失,读取D-葡萄糖标准溶液的毫升数。整个过程溶液始终保持沸腾。
注:从滴定烧瓶溶液上表面观察亚甲基蓝的蓝色消失是*好的方法,它可避免红色氧化铜(D的干扰。在烧瓶背后放置白色屏障将更有利于观察。
7.1.6 重复7.1.1和7.1.2。
7.1.7 从滴定管中将0.3mL的D-葡萄糖标准溶液(5.3)注入烧瓶中。
7.1.8 重复7.1.4。
7.1.9 瓶中溶液沸腾并持续120s,以秒表定时,快速加入1mL亚甲基蓝指示剂(5.4)。之后迅速将滴定管中D-葡萄糖标准溶液(5.3)滴入烧瓶,滴量每次为0.2mL,直至指示剂蓝色消失,读取D-葡萄糖标准溶液的毫升数。整个过程溶液始终保持沸腾。
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