1.范围
本标准规定了测定淀粉及其衍生物硫酸化灰分的方法。
本标准适合于淀粉及其衍生物。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 2227.2 淀粉水分测定(GB/T 22427.2-2008,ISO 1666:1996,IDT)
GB/T 22428.3 葡萄糖干燥失重测定(GB/T 22428.3-2008,ISO 1741:1980,IDT)
GB/T 22428.4 葡萄糖浆干物质测定(GB/T 22428.4-2008,ISO 1742:1980,IDT)
ISO 1743 葡萄糖浆干物质测定 折射率法
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 硫酸化灰分 sulphated ash
根据本标准规定的方法,样品进行灰化所得到的残留物。
4.原理
加入硫酸的样品在525℃±25℃下灰化,得到样品的残留物质量。硫酸的作用是有助于破坏有机物和避免氯化物挥发而造成损失。
5.试剂
应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
5.1 硫酸溶液:100mL的浓硫酸(ρ20=1.83g/mL)缓慢加到300mL水中混合而成。
5.2 盐酸溶液:100mL的浓盐酸(ρ20=1.19g/mL)缓慢加到500mL水中混合而成。
6.仪器
6.1 坩埚:由铂或在测定条件下不受影响的材料制成,容量100mL～200mL,*小使用表面积为15cm2。
6.2 灰化炉:有控制和调节温度的装置,可提供525℃±25℃的灰化温度。
6.3 电热板或本生灯。
6.4 干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。
6.5 水浴锅:水浴温度可保持在60℃～70℃。
6.6 分析天平。
7.操作过程
7.1 坩埚的准备
不管是新的或是使用过的坩埚(6.1),应先用沸腾的稀盐酸(5.2)洗涤,再用大量自来水洗涤,*后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于灰化炉(6.2)内,在525℃±25℃下灼烧30min,并在干燥器(6.4)内冷却至室温,然后称重,精确至0.0002g。坩埚灼烧至恒重。
7.2 样品预处理
样品应充分混匀。粉末样品应小心而快速地搅动,液体样品用玻璃棒在容器中混合均匀。如果容器体积不够,应迅速将其转移到容积适当并预先洗净干燥的容器中,应避免任何能引起样品水分含量变化的操作。
如样品直接精确称量有困难(如葡萄糖成团状),则可采用下列方法:
a) 先称取100g样品,精确至0.01g。倒入预先已带盖子一起称重并精确至0.01g的干燥容器。加入约100mL90℃的水,盖上盖子搅拌直至样品完全溶解,冷却至室温并称重,精确至0.01g。
b) 或不加水溶解,盖上盖子直接插入水浴锅(6.5)中,温度控制在60℃～70℃之间,使样品熔化,从水浴锅中取出容器,带盖摇荡,使冷凝水与样品混合,然后冷却至室温称重,精确至0.01g。
7.3 称样
如要稀释,按7.2所述方法进行,以获得表1所示的样品质量。
其余情况,根据对硫酸化灰分的估计值,按表1称样,精确至0.001g。将样品均匀地分布在坩埚内。
7.4 炭化
将5mL硫酸溶液(5.1)加入样品或所取的稀释液中,用玻璃棒搅拌混合,并用少量水冲洗玻璃棒,将冲洗物收集入坩埚内。坩埚放在电热板或本生灯(6.3)上,小心加热,直至全部炭化。
此操作应在通风橱内进行。
7.5 灰化
把坩埚放入灰化炉(6.2)内,将温度控制在525℃±25℃,并保持此温度直至碳化物完全消失为止,通常2h即可完成。
坩埚冷却后,滴几滴硫酸溶液(5.1)于残留物中,将其置于灰化炉口蒸发,并再次灰化30min。然后将坩埚移入干燥器(6.4)内,冷却至室温。称坩埚和所含残留物质量,精确至0.0002g。
灰化直至恒重,每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。
7.6 测定次数
应进行平行实验。
8.结果计算
若硫酸化灰分含量以样品残留物质量占样品质量的百分比表示,计算公式见式(1)。
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