1.范围
本标准规定了婴幼儿食品和乳品中氯的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中氯的测定。
2.规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
**法 电位滴定法
3.原理
试样经酸化处理后,加入丙酮,以玻璃电*为参比电*,银电*为指示电*,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯离子,根据电位的“突跃”,确定滴定终点。按硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算试样中氯的含量。
4.试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1 亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H2O)。
4.2 乙酸锌(Zn(CH3CO2)2)。
4.3 冰乙酸(CH3COOH)。
4.4 硝酸(HNO3)。
4.5 丙酮(C3H6O)。
4.6 氯化钠标准品(NaCl)。
4.7 硝酸银标准品(AgNO3)。
4.8 蛋白质沉淀剂。
4.8.1 沉淀剂Ⅰ:称取106g亚铁氰化钾(4.1),溶于水中,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
4.8.2 沉淀剂Ⅱ:称取220g乙酸锌(4.2),溶于水中,并加入30mL冰乙酸(4.3),转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
4.9 硝酸溶液(1+3):1体积硝酸(4.4)与3体积水混匀。
4.10 氯化钠基准溶液(0.01mol/L):称取0.5844g经500℃±50℃烘至恒重的氯化钠标准品(4.6),于100mL烧杯中,用少量水溶解,转移到1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.11 硝酸银标准滴定溶液(0.02mol/L)
4.11.1 配制:称取3.40g(精确至0.01g)硝酸银标准品(4.7),于100mL烧杯中,用少量水溶解后转移到1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀,避光贮存,或转移到棕色容量瓶中。
4.11.2 标定(二级微商法):吸取10.00mL氯化钠基准溶液(4.10)于50mL烧杯中,加入0.2mL硝酸(4.4)及25mL丙酮(4.5)。将玻璃电*和银电*浸入溶液中,启动电磁搅拌器。
从滴定管滴入V毫升硝酸银标准滴定溶液(所需量的90%),测量溶液电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,每滴加1mL立即测量溶液电位值(E)。接近终点和终点过后,每滴加O.1mL测量溶液电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,直至溶液电位数值不再明显改变。按表1示例格式记录每次滴入硝酸银标准滴定溶液的体积数值和电位数值。
4.11.3 滴定终点的确定:根据滴定记录(4.11.2),按硝酸银标准滴定溶液的体积数值(V)和电位数值(E),按表1示例的列表方式计算△E、ΔV、一级微商和二级微商值列入表中。
当一级微商*大、二级微商等于零时,即为滴定终点,按式(1)计算滴定终点时硝酸银标准滴定溶液的量(V1)
式中:
V1——滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
Va——在a时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
a——二级微商为零前的二级微商值;
b——二级微商为零后的二级微商值;
△V——a与b之间的数值,单位为毫升(mL)。
示例:
从表中找出一级微商*大值为850,则二级微商等于零时应在650与-350之间,所以a=650,b=350,V=4.8mL,△V=0.10mL。
即滴定终点时,硝酸银标准滴定溶液的用量为4.87mL。
4.11.4 硝酸银标准滴定溶液浓度按式(2)计算。
式中：
c2——硝酸银标准滴定溶液的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c1——氯化钠基准溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V1——滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。
5.仪器和设备
5.1 pH计:精度为0.1。
5.2 玻璃电*。
5.3 银电*。
5.4 电磁搅拌器。
5.5 滴定管:10mL。
5.6 天平:感量为0.1mg,1mg。
6.分析步骤
6.1 试液的制备
称取约20g(精确至0.001g)试样,于250mL锥形瓶中,加入100mL70℃热水沸腾后保持15min,并不断摇动。取出,冷却至室温,依次加入4mL沉淀剂I(4.8.1)和4mL沉淀剂Ⅱ(4.8.2)。每次加入后充分摇匀，在室温静置30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去*初部分滤液。
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