1.范围
本标准规定了通过配备氦离子化检测器的气相色谱仪测定气体中组分的方法。
本标准适用于气体中微量和痕量组分的分析。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 4844 纯氦、高纯氦和超纯氦
GB/T 6681 气体化工产品采样通则
JJG 700 气相色谱仪检定规程
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 氦离子化检测器 helium ionization dector
利用β粒子、高压放电或光子等能量使氦原子从基态跃迁至激发态,各种能级的激发态氦和其他粒子将能量转移给氮气中其他原子和分子并使之离子化的小型装置。在该装置内,只要有达到或超过氖电离电势的能量,它也可以电离氖。该检测器是一种高灵敏度、通用型的气相色谱检测器。
3.2 放射源氦离子化 helium ionization with radioactive source
氦载气受β粒子轰击获得能量,使其产生具有较高能量的激发态。当试样进入后,激发态的氦和其他粒子将能量转移给被测组分的原子或分子并使之电离。
3.3 氦放电离子化 helium ionization with discharge
氦载气在高压电源的作用下,产生稳定的放电电流。当试样进入后,激发态的氦和其他粒子将能量转移给被测组分的原子或分子并使之电离。它通常包括高压直流氦放电和脉冲氦放电两种类型
3.4 氦光离子化 helium ionization with photoion
氦载气受检测器内光源发出的高能、高强度光子流作用,使其获得能量跃迁至激发态。当试样进入后,激发态的氦和光子将能量转移给被测组分的原子或分子并使之电离。
4.方法提要
采用配备氦离子化检测器的气相色谱仪,以纯化后的高纯氦作载气,样品气经过多种色谱流程处理后,采用气相色谱法定性、定量分析待测组分。
5.仪器
5.1 概述
5.1.1 仪器的基本组成及要求应符合JJG 700的规定。
5.1.2 仪器的检测限应符合检测任务的要求。
5.1.3 成套仪器的气路系统(包括样品系统、色谱系统)具有高度的气密性。
5.1.4 仪器应配备良好的氦气纯化器。
5.1.5 仪器允许采用不同的设计,主要不同在于检测器、色谱柱、载气纯化方式、取样和进样方式、色谱流程、控制系统、数据处理等。
5.2 仪器常用色谱流程
5.2.1 基本色谱流程
基本色谱流程主要用于氦气中组分的测定,见图A.1。
5.2.2 脱氧色谱流程
脱氧色谱流程主要用于氧气中组分的测定,见图A.2。
5.2.3 脱氢色谱流程
脱氢色谱流程主要用于氢气中组分的测定,见图A.3。
5.2.4 切割(除)色谱流程
切割(除)色谱流程,主要用于除氦气以外的气体中组分的测定,见图A.4。
5.2.5 柱切换色谱流程
柱切换色谱流程主要用于多根色谱柱切换,见图A.5。
5.3 仪器的特殊要求
5.3.1 当待测组分为硫化物、含氧有机化合物或其他分子*性较强的化合物时,仪器气路系统的内表面应当为惰性或经过惰性化处理。仪器的色谱柱应采用石英柱、玻璃柱或内表面经过处理的不锈钢柱。
5.3.2 不推荐采用电子流量控制技术。
6.试验方法
6.1 采样
6.1.1 采样系统应保证取样的代表性,对待测组分应无吸附,与待测组分不应发生反应。
6.1.2 采样中的安全事项应符合GB/T 3723中的规定。
6.1.3 气态样品的采样应符合GB/T 6681中的规定。
6.1.4 液化气体应经汽化后进样。
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