1.范围
本标准适用于饰品中六价铬的二苯碳酰二肼分光光度测定方法。
本标准适用于饰品中六价铬的测定。
2.方法原理
将样品中水溶性和非水溶性的六价铬化合物采用碱性浸提液浸取出来，浸出液中六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长540mm处进行分光光度法测定。
3.试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 硝酸，优级纯。
3.2 硫酸，优级纯。
3.3 氢氧化钠。
3.4 无水碳酸钠。
3.5 磷酸氢二钾。
3.6 磷酸二氢钾。
3.7 重铬酸钾，基准物质。
3.8 二苯碳酰二肼。
3.9 丙酮。
3.10 硫酸溶液(1+9)。
3.11 硝酸溶液,c(HNO3)=5mol/L,量取31mL硝酸(3.1)加到69mL水中，不应使用有棕色盐雾的硝酸来配制。
3.12 浸提液,称取20.0g氢氧化钠(3.3)和30.0g无水碳酸钠(3.4),用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,转移至塑料瓶中保存。
3.13 缓冲液,溶解87.09g磷酸氢二钾(3.5)和68.04g磷酸二氢钾(3.6)于水中,移入1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度(此缓冲液pH=7)。
3.14 六价铬标准储备液,c[Cr(Ⅵ)]=100.0mg/L,准确称取于120℃下烘干2h后的重铬酸钾(3.7)0.2828g,用水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.15 六价铬标准储备液,c[Cr(Ⅵ)]=5.0mg/L,吸取5.0mL六价铬标准储备液(3.14)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用时现配。
3.16 二苯碳酰二肼(DPC)溶液,称取0.5g二苯碳酰二肼(3.8)溶于100mL丙醒(3.9)中,保存在棕色瓶中。溶液褪色时，应重新配制。
4.设备
常用实验室仪器和以下各项。
4.1 分光光度计,波长420nm～700nm。
4.2 振荡水浴锅。
4.3 酸度计,精度为0.02pH单位。
4.4 分析天平,感量0.1mg,精度等级二级。
4.5 破碎设备,电锯、研磨机、金属切割机等。
5.分析步骤
5.1 样品制备
5.1.1 金属材质
将样品处理成直径不超过1mm,长度不超过5mm的碎屑或细条。
5.1.2 其他材质
用电锯、研磨机等破碎设备将样品研磨成粒径不超过1mm的粉末样。
5.2 样品浸提
准确称取经过处理的样品0.3g～1.0g两份,精确至0.1mg,置于锥形瓶中,加入25.0mL浸提液(3.12)和0.5mL缓冲液(3.13),浸提液应完全浸没样品,充分摇匀,在90℃～95℃水浴[或振荡水浴锅(4.2)]中连续搅拌1.5h。取出,冷却至室温,过滤,用水洗涤锥形瓶和样品,将滤液和洗涤液收集到烧杯中。滴加5mol/L硝酸溶液(3.11),用酸度计(4.3)测试控制溶液pH值在7.5±0.5。如果出现絮状沉淀,应再过滤,留取滤液。同时做试剂空白试验。
5.3 显色
加2.0mL二苯碳酰二肼(DPC)溶液(3.16)到滤液(5.2)中,混匀,滴加硫酸溶液(3.10),使滤液pH值达到2±0.5,然后将滤液全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀,放置0.5h。
5.4 校准溶液
分别吸取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL六价铬标准溶液(3.15)至100mL容量瓶中,加水50mL,加2.0mL二苯碳酰二肼(DPC)溶液(3.16),混匀,滴加2滴硫酸溶液(3.10),使滤液pH值达到2±0.5,用水稀释至刻度。摇匀,放置0.5h。
此校准溶液系列含六价铬浓度分别为0.0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5 mg/L。
校准溶液和浸出液的显色反应应同时进行。
5.5 测定
用1cm吸收池,在吸收波长540nm处用紫外可见分光光度计(4.1)测量校准溶液的吸光度值,以吸光度值对应浓度值绘制校准曲线。
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