1.范围
本标准规定了真空干燥法测定葡萄糖在干燥过程中质量损失的方法。
本方法适用于无水葡萄糖和一水葡萄糖。
2.原理
将样品放在温度为100℃、压力不超过13500Pa的真空干燥箱内干燥损失的质量。
3.仪器
3.1 分析天平
3.2 称量皿:金属(在测试条件下不发生化学反应)或玻璃制品,直径为50mm,并带有密封盖。
3.3 电热真空干燥箱:温度能恒定在100℃±1℃下,并配有校正过的温度计及一个**压力表。
干燥箱内应加热均匀,且真空泵关闭后数小时内仍保持一定真空度,干燥箱内的架子应利于热量向托盘传递。
3.4 真空泵:可将干燥箱内压力降低至13500Pa,或更低。
3.5 干燥系统:由装满干硅胶的干燥塔和一组装有浓硫酸的气体洗涤器相连组成,并依次连接到电热真空干燥箱的空气入口处。
3.6 干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。
4.操作过程
4.1 样品预处理
在样品容器内将样品充分混匀。如果样品容器太小,应将样品全部转移至容积适当的预干燥容器内,以便混匀。
4.2 称量皿的准备
将敞开的称量皿(3.2)和盖置于干燥箱(3.3)中,在100℃下干燥1h后移入干燥器(3.6)内,冷却至室温,称量,精确至0.0002g。
4.3 称样
称取大约10g无水葡萄糖或5g一水葡萄糖于称量皿中,盖好盖,精确至0.0002g。
4.4 测定
将装有样品、盖好盖的称量皿置于干燥箱(3.3)内,移开盖,在100℃±1℃烘干4h,压力不超过13500Pa。在干燥过程中,通过干燥系统(3.5)缓慢地向干燥箱内注入气流。
4h后,关闭真空泵(3.4),使空气缓慢通过干燥系统进入干燥箱内,直到干燥箱的压力恢复至常压。取出称量皿前盖好盖,放入干燥器内,冷却至室温,称量,精确至0.0002g。
不要同时在干燥器内放置四个以上的称量皿。
应进行平行实验
注:如果在实验的过程中或实验后,原料的颜色明显变为黄色,应在相对较低的温度下重复实验,并在报告中说明。
5.结果计算
干燥过程中的质量损失,用质量分数表示,计算公式见式(1)。
X=(m1-m2)/(m1-m0)×100……(1)
式中:
X——葡萄糖干燥失重,%;
m1——干燥前称量皿,称量皿盖和样品的总质量(4.3),单位为克(g);
m2——干燥后称量皿,称量皿盖和样品的总质量(.4),单位为克(g);
m——干燥后称量皿和盖(4.2)的总质量,单位为克(g)。
计算结果取平行实验的算术平均值。
6.实验报告
实验报告应列出:
——实验方法;
——实验得到的结果;
——进行重复性实验而得到的两种实验结果
还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。
实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。
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