1.范围
本标准规定了玩具及儿童用品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)共6种邻苯二甲酸酯增塑剂(见附录A)的测定方法。
本标准适用于含有塑料、纺织品、涂层材料的玩具及儿童用品,适用于GB 6675.1-2014《玩具安全 第1部分:基本规范》5.3.7条款。本标准已对聚氯乙烯(PVC)、聚氨酯(PU)和部分典型油漆涂层进行验证,参见附录B。其他玩具及儿童用品材料经过验证后可参照本标准进行测定。
其他邻苯二甲酸酯增塑剂的检测经过验证后可参照本标准进行。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 6675.1-2014 玩具安全 第1部分:基本规范
GB 6675.4-2014 玩具安全 第4部分:特定元素的迁移(IS0 8124-3:2010,MOD)
3.术语和定义
GB6675.1-2014、GB6675.4-2014界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用,以下重复列出了GB 6675.1-2014、GB 6675.4-2014中的某些术语和定义。
3.1 玩具toy
设计或预定供14岁以下儿童玩耍时使用的所有产品或材料。
[GB 6675.1-2014,定义3.1]
3.2 儿童用品 children’s product
设计或明显地预定供14岁以下儿童使用的产品,包括但不限于儿童安抚用品、儿童家具、儿童服装、儿童鞋帽、儿童体育用品、儿童艺术图画用品、儿童文具、儿童饰品、童车。
3.3 实验室样品 laboratory sample
包括在市场销售和待进入市场销售的产品。
3.4 基体材料 base material
可以在其表面形成或附着涂层的材料。
[GB 6675.4-2014,定义3.1]
3.5 涂层 coating
在玩具的基体材料上形成或附着的所有材料层,包括色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物或类似性质的物质,不管是否含有金属微粒,也不管是通过何种方法附着在玩具上的,且可用锋利的刀刃移取。
[GB 6675.4-2014,定义3.2]
3.6 刮削 scraping
将涂层从基体材料分离的机械过程,不应刮取基体材料。
[GB 6675.4-2014,定义3.6]
3.7 试样 test portion
取自于实验室样品、用于分析的均匀材料。
3.8 混合测试试样 composite test portion
使用物理方法将几种类似的材料混合形成的测试试样。
注:不建议非类似材料的混合,如纺织品和油漆涂层不宜相混合。
3.9 混合测试 composite test
以混合测试试样进行的测试。
3.10 方法定量限 limit of quantification(LOQ)
釆用与样品分析相同的方法时,能够定量检测到目标物的*低浓度。
3.11 方法空白 method blank
测试时除了不加样品外,使用的玻璃器皿、仪器等测试条件均与样品测试时一致,用于评估实验室环境的污染情况。
4.原理
将玩具和儿童用品的样品制备成试样后,用二氯甲烷在索氏( Soxhlet抽提器或者溶剂萃取器(见附录C)中对试样中的邻苯二甲酸酯进行提取,将提取液定容后用气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)进行定性及定量分析。
5.试剂和材料
5.1 二氯甲烷:分析纯或色谱纯。
注:每批二氯甲烷使用前,建议进行验收确认以避免污染。
5.2 邻苯二甲酸酯标准物质:纯度不低于95%,见表A.1。
5.3 标准储备溶液:分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准物质(5.2),用二氯甲烷(5.1)配制成DBP、BBP、DEHP、DNOP浓度为01g/L,DINP、DIDP浓度为0.5g/L的标准储备溶液。
注:标准储备溶液宜在0℃～4℃冰箱中保存,有效期3个月。
5.4 标准工作溶液(外标法):取0.2mL～5mL的标准储备溶液(5.3),用二氯甲烷定容至50mL,制备一组标准工作溶液(配制DBP、BBP、DEHP、DNOP浓度为0.4mg/L～10mg/L,DNP、DIDP浓度为2mg/L～50mg/L之间的至少5个标准工作溶液)
注:标准工作溶液宜在0℃～4℃温度范围保存,有效期1个月。
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