警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
本标准规定了滑石产品烧失量、二氧化硅、全铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、盐酸不溶物、酸溶性铁、酸溶钙锰、铜、酸溶物、水溶物含量及其酸碱性、铁盐、碑重金属铅等化学成分的分析方法。
本标准适用于天然滑石块及滑石粉的成分分析。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170 数值修约规则与*限数值的表示和判定
GB/T 15341 滑石
GB/T 15342 滑石粉
3.总则
3.1 除水分测定外,试样应在105℃~110℃下干燥2h,并置干燥器中冷却至室温后,方可称样。
3.2 除有特殊规定外,试样称量应精确至0.1mg,本方法中所指恒重,系指两次称量之差不大于0.3mg。
3.3 本方法中所用水,除非另有说明,在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水,。所用溶液除特殊指明外,均系水溶液。
3.4 溶液的浓度为摩尔浓度或1L溶液中含溶质的质量(g/L),如(1+1),(1+2)、(m+n)等系指溶质体积与水体积之比。
3.5 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂,用于标定的试剂,仅使用确认为基准试剂或者光谱纯、高纯的试剂。除非另有说明,分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓氨水。
3.6 除烧失量的测定外,其他各项测定应同时进行空白试验,并对所测结果加以校正。
3.7 除特殊规定外,分析结果(%)的数值按GB/T 8170修约至小数点后两位数。
4.试样
4.1 试样的采取
4.1.1 滑石块试样的采取按GB/T 15341进行。
4.1.2 滑石块试样的采取按GB/T 15342进行。
4.2 试样的制备
将送往实验室的样品粉碎至全部通过1μm筛,样品不得少于1kg,用四分法或缩分器缩减至1000g,再研磨至样品全部通过180μm筛,用四分法或缩分器缩减至100g,再研磨至样品全部通过75μm斧,用四分法或缩分器缩减至50g,以磁铁吸除破碎样品时带入的铁屑,充分拌匀,备用。
5.分析方法
5.1 烧失量的测定
5.1.1 方法提要
试样中所含的结晶水、碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质,经高温灼烧处解逸出,根据试样灼烧前后质量差,计算烧失量。
5.1.2.1 烘箱。
5.1.2.2 天平:感量不大于0.1mg。
5.1.2.3 高温炉。
5.1.3分析步骤
称取约1g试称(精确至0.0001g),放入已恒重的坩埚中,将盖斜置于坩埚上并留有空隙,将坩埚放入高温炉中,自低温逐渐升至规定温度并保温1h取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧直至恒重。
注:烧失量测定的温度根据滑石粉或滑石块的产品标准来确定。
5.1.4 结果计算
烧失量按式(1)计算:
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