1范围
本部分规定了金、铂钯合金中铂含量的测定方法。
本部分适用于PtIr、PtW、PdAgCuAuPtZn、AuAgPt、AuCuPtAgZn、 PtIrRu合金中铂量的测定。测定范围(质量分数):5%～95%。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本部分。
YS/T 371 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定
3.方法提要
金、钯合金和铂钨合金试料用盐酸与硝酸的混合酸分解;铂铱合金试料用盐酸、过氧化氢分解。在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂(Ⅳ)还原至铂(Ⅱ),用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。电流法指示终点,选定电位+0.65V。
4.试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均应符合YS/T 371标准的规定。
4.1 高锰酸钾。
4.2 氯化亚铜。
4.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。
4.4 硝酸(ρ1.42g/mL)。
4.5 过氧化氢(体积分数30%)。
4.6 盐酸与硝酸混合酸:3单位体积的盐酸(4.3)与1单位体积的硝酸(4.4)相混合。用时现配。
4.7 盐酸与硝酸混合酸:30单位体积的盐酸(4.3)与1单位体积的硝酸(4.4)相混合。用时现配。
4.8 硫酸溶液(1十3)。
4.9 氯化钠溶液(50g/L)。
4.10 氯化亚铜溶液:称取3.0g氯化亚铜(4.2),置于100mL容量瓶中,加30mL盐酸(4.3),以水稀释至刻度。混匀,用时现配。
4.11 铂标准溶液:称取0.23g金属铂(质量分数不小于99.99%),精确至0.0001g,置于100mL烧杯中,加40mL盐酸与硝酸混合酸(4.6),盖上表面皿,加热至完全溶解,取下。用水冲洗表面皿及烧杯壁,加5mL氯化钠溶液,蒸至湿盐状。加3mL(4.3)盐酸,蒸至湿盐状。如此反复3～4次,取下。加10mL盐酸(4.3),转入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2.3mg铂。
4.12 高锰酸钾标准滴定溶液(0.0044mol/L)
4.12.1 配制:称取0.7g高锰酸钾(4.1),溶于约5000mL水中,煮沸1.5h,静置过夜。用3号玻璃砂漏斗过滤,以水稀释至5000mL,混匀。贮于棕色瓶中,暗处保存。
4.12.2 标定:标定与试料的滴定平行进行。
移取10.00mL铂标准溶液(4.11),分别置于100mL烧杯中,加0.5mL氯化钠溶液(4.9),低温蒸至湿盐状。加2mL盐酸(4.3)、8mL氯化亚铜溶液(4.10),加水至总体积为40mL,加热煮沸2min,取下,用水冲冼表面皿及烧杯壁。加1mL硫酸溶液(4.8),将吹气管插入盖有有孔表面皿的烧杯中吹气20min,取下,用水冲冼表面皿及烧杯壁。再重复吹气1次。
于上述溶液中插入铂指示电*,饱和氯化钾甘汞电*选定电位为+0.65V开动磁力搅拌器,用高锰酸钾标准滴定溶液(4.12.1)进行滴定。以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对相应的电流作图,将两直线外推,交点所对应的体积为滴定的终点。
平行标定三份,所消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的*差值不应超过0.05mL,取其平均值。
按式(1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度:
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