1.范围
GB/T 13748的本部分规定了镁及镁合金中锰含量的测定方法。
本部分方法一适用于镁合金(含Zr、RE、Th、Ag)中锰含量的测定。测定范围:0.050%～2.70%。
本部分方法二适用于镁及镁合金(不含Zr、RE、Th、Ag)中锰含量的测定。测定范围:0.010%～0.80%。
本部分方法三适用于原生镁锭中锰含量的测定。测定范围:0.005%～0.010%。
2.总则
2.1 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为蒸馏水。
2.2 试样应加工为厚度不大于1mm的碎屑。
3方法
3.1 方法提要
试料以硫酸溶解,在氟硼酸及硝酸存在下,用高碘酸钾将锰(Ⅱ)氧化至锰(Ⅶ)。于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。
3.2 试剂
3.2.1 高碘酸钾。
3.2.2 硝酸(ρ=1.40g/mL):煮沸3min～5min或通入二氧化碳气流以除去氮的氧化物。
3.2.3 硫酸(1+3)。
3.2.4 氟硼酸溶液(1+99):取10mL氟硼酸(40%)用水稀释至1000mL。
3.2.5 去还原剂的水:将分析用水加热煮沸每升用10mL硫酸(3.2.3)酸化加少许高碘酸钾(3.2.1),继续煮沸约10min,冷却。
3.2.6 亚硝酸钠溶液(20g/L):用时现配。
3.2.7 锰标准贮存溶液:按3.2.7.1或3.2.7,2制备。
3.2.7.1 取适量电解锰[≥9.9%置于盛有60mL～80mL硫酸(3.2.3)和约100mL水的烧杯中,摇动数分钟,弃去酸溶液,以水洗涤数次,再用丙酮清洗1～2次。在100℃恒温箱中烘干约2min,置于干燥器中冷却。称取1.000g电解锰于400mL高形烧杯中,加入40mL硫酸(3.2.3),加热溶解,加约80mL水,煮沸数分钟,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锰。
3.2.7.2 称取2.877g高锰酸钾置于400mL高形烧杯中,用约200mL水溶解,加入40mL硫酸(3.2.3)适量亚硫酸钠或过氧化氢(ρ=1.10g/mL)还原高锰酸,煮沸除去过量的二氧化硫或过氧化氢,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锰。
3.2.8 锰标准溶液:移取10.00mL锰标准储存溶液(3.2.7)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg锰。
3.3 仪器
分光光度计。
3.4 分析步骤
3.4.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
3.4.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
3.4.3空白试验
于铂皿中加入20mL硝酸(3.2.2),蒸发至干,以少量温水溶解残渣,移入250mL高形烧杯中,用水稀释至约40mL,加入15mL硫酸(3.2.3)、5mL氟硼酸(3.2.4),以水稀释至约60mL,以下随同试料(3.4.1)按3.4.4.2和3.4.43进行。
3.4.4 测定
3.4.4.1 将试料(3,4.1)置于250mL高形烧杯中,盖上表皿。按表1慢慢加入硫酸(3.2.3),待试料溶解完全后,加入20mL硝酸(3.2.2)、5mL氟硼酸(3.2.4),以水稀释至60mL。
当锰的质量分数大于0.50%时,将溶解完全后的试液移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。分取10.00mL试液于原烧杯中,加入15mL硫酸(3.2.3)、20mL硝酸(3.2.2)、5mL.氟硼酸(3.2.4),以水稀释至约60mL。
3.4.4.2 将试液(3.4.4.1)煮沸1min～2min,稍冷,加入0.5g高碘酸钾(3.2.1),继续煮沸3min,在近沸下保温10min,冷却。移入100mL容量瓶中,用去还原剂的水(3.2.5)稀释至刻度,混匀。
34.4.3 移取部分显色溶液(3.4.4.2)于1cm吸收池中,向剩余的显色液中边摇边滴加亚硝酸钠溶液
3.2.6)至紫色刚好褪去,移取其溶液于另一吸收池中为参比。于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。减去随同试料的空白试验(3.4.3)溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的锰量。
3.4.5 工作曲线的绘制
3.4.5.1 移取0mL、1.00mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL、15.00mL锰标准溶液(3.2.8)置于一组250mL高形烧杯中,加入15mL硫酸(3.2.3)、20mL硝酸(3.2.2)、5mL氟硼酸(3.2.4),以下按3.4.4.2和3.4.4.3进行。
3.4.5.2 减去试剂空白溶液的吸光度,以锰量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
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