GB/T 37508-2019 造型黏土中防腐剂的测定 高效液相色谱法 检测标准

百检网 2021-11-15

1 范围

本标准规定了采用高效液相色谱法测定造型黏土(又称“彩泥”)中防腐剂的方法。

本标准适用于儿童劳作、学校教学、模型设计、艺术造型等用途,以面粉或高分子树脂为主要材质的造型黏土中2-甲基-4-异噻唑啉3-酮、5-氯代2-甲基-4异噻唑啉-3-酮、苯酚、1,2-苄基异噻唑啉3-酮的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试样中2-甲基-4异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉3-酮、苯酚、1,2苄基异噻唑晽3酮经超声提取、过滤,用高效液相色谱测定,根据保留时间定性,外标法定量。

4 试剂和材料

除非另有规定,仅使用分析纯或以上规格试剂。

4.1 水,GB/T 6682,二级。

4.2 甲醇:色谱纯。

4.3 标准物质:2-甲基-4-异噻唑啉3-酮、5氯代-2-甲基4-异噻唑啉-3酮、苯酚、1,2苄基异噻唑啉3-酮,纯度不小于98.0%。标准物质英文名称、CAS登录号及分子式见附录A。

4.4 标准储备液:分别称取l0mg(精确到0.1mg)2-甲基-4-异噻唑晽3-酮(4.3)、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(4.3)、苯酚(4.3)和1,2-苄基异噻唑啉-3-酮(4.3)于4个不同的10mL容量瓶中,再分别用甲醇(4.2)溶解,定容至刻度,摇匀,得到2-甲基-4-异噻唑晽3-酮、5-氯代2-甲基-4-异噻唑晽3酮、苯酚、1,2苄基异噻唑啉3酮浓度为1000mg/L的标准储备液。0℃~4℃下保存,标准储备液有效期为3个月。

4.5 混合标准中间溶液:依次移取.5mL2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1mL5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2mL苯酚和2mL1,2-苄基异噻唑啉3-酮标准储备液(4.4)于同一10mL容量瓶中,用甲醇(4.2)定容至刻度,摇匀,得到2-甲基-4-异噻唑啉3-酮浓度为50mg/L、5-氯代2-甲基-4-异噻唑啉-3酮浓度为100mg/L、苯酚浓度为20omg/L、1,2-苄基异噻唑啉-3-酮浓度为200mg/L的混合标准中间溶液。

4.6 混合标准工作溶液:移取混合标准中间溶液(4.5)0.1mL、O.2mL、0.4mL、1mL、2mL于5个10mL容量瓶中,用甲醇(4.2)定容至刻度,摇匀,得到5个不同浓度的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液中各组分浓度见表1。

4.7 滤膜:孔径为0.45μm的有机过滤膜。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱仪:配紫外可变波长检测器。

5.2 电子天平:感量0.1mg。

5.3 超声清洗仪。

5.4 涡旋混合器。

6 分析步骤

6.1 样品处理

将样品切成尺寸小于3mm×3mm×3mm的小块,称取0.5g(精确至0.1mg)的小块样品于10ml具塞离心管中,加入10mL甲醇(4.2),密封,于涡旋混合器(5.4)上涡旋1min,超声提取60min,冷却至室温,经滤膜(4.7)过滤后测定。

6.2仪器设定

高效液相色谱仪(5.1)的测定条件设定如下:

a) 色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),或等效色谱柱;

b) 流动相:甲醇+水=20+80(体积比);

c) 流速:1.0mL/min;

d) 检测波长:2-甲基-4-异噻唑啉3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯酚,275nm;1,2-苄基异噻唑啉-3-酮,320mm

e) 柱温:35℃;

f) 进样量:10L;

g) 运行时间:30min;

h) 后运行时间:10min。

注:流动相比例、流速等色谱条件随仪器而异,操作者可根据试验选择*佳操作条件,使目标峰与干扰峰得到完全分离。

6.3 测定

在6.2设定的色谱条件下,取混合标准工作溶液(4.6)分别进样,记录色谱图,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。

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