1 范围
本标准规定了膨润土铅、砷吸附量试验方法的方法提要、试剂和仪器、环境条件、试验溶液的制备、试验步骤、结果计算等。
2 膨润土铅吸附量的测定
2.1 方法提要
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎，如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
将单位质量膨润土加入一定体积已知浓度的铅标准溶液中，使其充分吸附饱和后，测试上层清液中的铅含量，根椐吸附前后溶液中铅离子含量的减小值，计算膨润上铅吸附量。
2.2 试剂和仪器
2.2.1 试剂
2.2.1.1 盐酸：优级纯。
2.2.1.2 硼氢化钾：优级纯。
2.2.1.3 氢氧化钠：优级纯。
2.2.1.4 铁氰化钾：优级纯。
2.2.1.5 铅国标溶液：1000μg/mL。
2.2.2 仪器
2.2.2.1 干燥箱。
2.2.2.2 超声波振荡机。
2.2.2.3 氢化物原子荧光光度计。
2.2.2.4 铅空心阴*灯。
2.2.2.5 天：感量为1mg。
2.2.2.6 比色管：50mL。
2.2.2.7 容量瓶：100mL。
2.2.2.8 移液管：1mL、2mL、10mL。
2.3 环境条件
在温度25℃±5℃，相对湿度45%~70%的室内进行试验。
2.4 试验溶液的制备
2.4.1 铅一级标准储备液的配制
在100mL容量瓶中加入少量超纯水，然后加入10mL盐酸，摇匀，量取1.00mL铅国标溶液加入容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，放置10min后备用。此溶液浓度为10μg/mL。
2.4.2 铅二级标准储备液的配制
在100mL容量瓶中加入少量超纯水，然后加入10mL盐酸，摇匀，量取1.00mL铅一级标准储备液加入容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，放置10min后备用。此溶液浓度为100ng/mL。
2.4.3 铅标准系列的配制
2.4.3.1 铅标准(2%盐酸溶液)介质的配制
在100mL超纯水中加入2.00mL盐酸，搅拌均匀。
2.4.3.2 铅标准系列的配制
在5个50mL的比色管中加入少量标准介质，分别加入0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL铅二级标准储备液，用标准介质加至刻度线附近，然后用2%盐酸溶液定容，摇匀，放置10min。此标准系列的浓度为：1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL。
2.4.4 还原剂(1.5%硼氢化钾-1.0%氢氧化钠-1.5%铁氰化钾)的配制
在100mL超纯水中加入1.0g氢氧化钠、1.5g硼氢化钾和1.5g铁氰化钾，搅拌至固体完全溶解。
2.4.5 载流的配制
2%盐酸溶液。
2.5 试验步骤
2.5.1 铅离子吸附
将通过200目的膨润土在105℃±3℃干燥箱中干燥2h，取出放入干燥器中冷却至室温，准确称取1.000g试样置于50mL锥形瓶中，向锥形瓶中加1mL铅国标母液(1000g/mL)以及30mL超纯水，摇匀后将锥形瓶放入超声波振荡机中振荡3min，使膨润土充分分散在溶液中，将锥形瓶中溶液全部转移至50mL比色管中，用少量超纯水冲洗锥形瓶中残液，冲洗液也转移到比色管中，待锥形瓶中所有溶液转移到比色管后，用超纯水定容。
将比色管静置2h，上机测试上层清液，然后继续静置比色管，每隔0.5h上机测试一次上层清液，直至前后两次测试的**差值不大于0.02μg/g为终点，记录吸附量。
2.5.2 上机测
开机后设定好工作条件，并预热15min~20min，按照仪器的要求设定输入待测试样质量、稀释体积、结果的浓度单位等参数，依次对标准系列及待测试样进行测定，通过工作曲线可读出试样中铅含量。
2.6 结果计算
铅高子吸附量ω1按公式(1)计算：
ω1=（A0-A1）/m （1）
式中：
A0——膨润土吸附前溶液中铅含量数值，单位为微克(pg)；
A1——膨润土吸附后溶液中铅含量数值，单位为微克(ug)；
m——膨润土的质量，单位为克(g)。
计算结果为膨润土试样铅离子吸附量，单位为微克每克(μg/g)，计算结果保留三位有效数字。
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的**差值不大于0.2%，否则，应重新测定。
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