警告——使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。
1 范围
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定生胶、混炼胶及硫化橡胶及其制品中镉含量的方法。
本标准适用于生胶、混炼胶及硫化橡胶及其制品中镉含量的测定，测定范围为8mg/kg~3000 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本适用于本标准。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 15340 天然、合成生胶取样及制样方法
3 方法提要
试料加入浓硝酸、过氧化氢混合溶剂经微波消解或者依次加入浓硫酸、过氧化氢经电热板加热湿法消解，消解后的溶液用火焰原子吸收光谱仪在228.8nm分析波长下测定，根据外标法工作曲线确定镉元素的含量。
4 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T 6682 规定的三级水的要求。
4.1 硝酸(P=1.42g/mL)。
4.2 硝酸(1+9)。
4.3 硫酸(P=1.84g/mL)。
4.4 过氧化氢(P=1.10g/mL)。
4.5 镉标准溶液(1000mg/L)：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。
4.6 镉标准储备液(100μg/mL)：吸取10.omL镉标准溶液(4.5)于100mL容量瓶中，用硝酸(4.2)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有镉100μg。
4.7 镉系列标准工作溶液：分别吸取0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL镉标准储备液(4.6)于一组100ml容量瓶中，后用硝酸(4.2)稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液镉的浓度分别为：0μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL。镉系列标准工作溶液在常温15℃~25℃下保存，有效期为一个月。
5 仪器设备
5.1 带背景校正装置的火焰原子吸收光谱仪。
仪器的工作条件参见附录A。
5.2 高压密闭微波消解仪，配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐(*大工作压力不小于7MPa)。
仪器的工作条件参见附录B。
5.3 破碎机
5.4抽滤过滤器，配过滤膜(孔径0.45μm)。
6 试样的制备
应从实验样品的不同部位取样，以确保其代表性。
对厚度大于2mm的软橡胶制品，按照GB/T 15340 方法制样；对厚度大于2mm的硬橡胶制品应用剪刀将样品预先剪至所有边长尺寸不超过2.0cm的均质样块，用液氮冷却，再用破碎机(5.3)将样品硏磨成粒径不超2mm的颗粒样；对厚度小于2mm的橡胶样品，用剪刀将样品剪至尺寸小于2.0mm×2.0mm小碎片；对乳胶等液体及粉末样品，搅匀后直接称取。
7 分析步骤
7.1 试料
称取试样约0.2g，精确至0.1mg。每个试样进行两次独立的平行测定，同时做空白实验。
7.2 试料消解
本标准提供了以下两种样品消解方法，实验室可根据条件选用其中任何一种。
a) 电热板加热湿法消解
试料称至150mL高脚烧杯中，缓慢加入5mL浓硫酸(4.3)，盖上表面皿，置于电热板上加热使有机物碳化，至白烟冒岀后继续加热15min，此时试料为粘稠的黑色液体。取下高脚烧杯冷却10min后，逐滴缓慢加入2mL过氧化氢(4.4)。每次加入后要待反应平息后再加下次。继续加热，如样品溶解不完全，取下稍冷，再加入0.5mL~mL浓硫酸(4.3)和数滴过氧化氢(4.4)一至两次，必要时也可加入适量浓硝酸(4.1)继续加热使样品消化完全，至残余溶液约lmL左右，取下冷却到室温，加入少量蒸馏水小心稀释，溶液转移到50mL·容量瓶中，用水稀释至刻度。溶液尽快用仪器分析。如溶液中仍含不溶物影响测定可用干质滤纸过滤除去。
b) 微波消解
将试料置于微波消解罐中，分别加亼5mL浓硝酸(4.1)、2mL过氧化氢(4.4)。将消解罐封闭，参照附录A给出的微波消解程序进行消解。
消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至50mL的容量瓶中，用少量硝酸(4.2)洗涤内罐和内盖3次，将洗涤液并入容量瓶，用水稀释至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，用0.45μm的过滤膜(5.4)抽滤，残留的固态物质用15mL硝酸(4.2)分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。滤液尽快用仪器分析。
7.3 测定
7.3.1 绘制校准曲线
在确定的仪器工作条件下，按浓度由低至高依次测定系列标准工作溶液，绘制校准曲线，校准曲线的线性相关系数γ≥0.999。
7.3.2 样品溶液的测定
在与7.3.1相同条件下测量试剂空白溶液和样品溶液。根据工作曲线和消解溶液的谱线强度值，仪器给出消解溶液中镉元素的浓度值。
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