SN/T 0566-2011 进出口磷酸铝钙中有效磷的测定 检测标准

百检网 2021-11-15

1 范围

本标准规定了进出口磷酸铝钙中有效磷含量的测定方法。

本标准适用于进出口磷酸铝钙中有效磷含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法概要

试样经碱性柠檬酸铵溶液在50℃下萃取,萃取液经硝酸酸仳,加热水解,用喹钼柠酮溶液沉淀磷,沉淀经180℃干燥,恒重。

4 试剂和材料

除另有说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水遵守GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

4.1 硝酸(密度1.4g/mL)。

4.2 碱性柠檬酸铵溶液:将463g柠檬酸三铵溶解在280mL氨水(NH3含量20%)和200mL水中,用水稀释至1L。

注:此溶液每升含400g一水柠檬酸(C6H8O2·H2O)和153g氨。其游离氨含量约55g/L。

4.3 喹钼柠酮溶液配置方法:

钼酸钠溶液:溶解70g钼酸钠于150mL水中;

喹啉溶液:取5mL喹啉,溶于硝酸(35十100)溶液中。

在不断搅拌下,将钼酸钠溶液缓缓加入溶解60g一水柠檬酸的硝酸(17+30)溶液中;之后,在不断搅拌下,缓缓加入喹晽啉溶液。放置暗处24h后,加亼丙酮280mL,用水稀释至1L,混匀。贮于聚乙烯瓶中,放置暗处。使用时过滤。

5 仪器和设备

5.1 恒温水浴装置:温度可控制在(50±2)℃。

5.2 恒温干燥箱:温度可控制在(180±2)℃。

5.3 玻璃坩埚式过滤器:4号,容积为30mL。

6 分析步骤

6.1 试液制备

6.1.1 称取1g ,精确至0.0002g,置于75mL玻璃硏钵中,加入10滴碱性柠檬酸铵溶液湿润,仔细研磨。加入20mL碱性柠檬酸铵溶液,伃细硏磨萃取。放置约1min,将上层水解液倾入500mL容量瓶中。钵中残渣继续如上硏磨、萃取四次。这样至第五次结朿时,全部试样都倒亼容量瓶中。

以上操作所用碱性柠檬酸铵溶液共100mL。用40mL水将硏钵等洗浄,洗液并于容量瓶中。

以上操作应于(20±5)℃室温下进行。

6.1.2 将具塞的容量瓶置于(50±2)℃的水浴中,从温度恢复至50℃开始计起保温萃取4h。每30min取出振摇1min,每次略启瓶塞,以泄放瓶内压力。取出冷至室温后用水定容。干滤。

6.2 沉淀

准确提取上述滤液20mL(相当于P2O510mg左右)于500mL锥形瓶中,加入15mL硝酸,用水稀释至100mL,加热至微沸,保持30min。用水冲洗锥形瓶内壁,并补充水至100mL。再次微沸后,加入50mL喹钼柠酮溶液,微沸lmin,冷却至室温。冷却过程中转动锥形瓶2~3次。

6.3 过滤和洗涤

用预先在(180±2℃)干燥至恒重的四号玻璃坩埚抽滤沉淀。先将上层清液过滤,然后用倾泻法洗涤沉淀2次,*后将沉淀移于坩埚中,用水洗涤4~5次,用滤纸将坩埚底部的水吸干。

6.4 干燥和称重

将坩埚连同沉淀置于(180±2)℃烘箱中干燥1h,取岀置于干燥器中,冷却至室温,称重,直至恒重。

6.5 空白试验

空白试验与样品检验同时进行,除不称取试样外,使用相同步骤和试剂。

7 分析结果表述

磷酸铝钙中有效磷(以PO3计)的含量按式(1)计算:

式中:

P2O5(%)——磷酸铝钙中有效磷的含量;

m1——磷钼酸喹啉沉淀的质量,单位为克(g);

m2——空白试验中磷钼酸喹啉沉淀的质量,单位为克(g);

0.03207——磷钼酸喹啉[(CHN)3H3PO4·12MoO3换算成五氧化二磷(P2O5)的系数;

m——所取试液中试样的质量,单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后两位。

8 精密度

本精密度由8个试验室进行测定,具体精密度见表1。

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