DB13/T 1384.2-2011 饲料中土霉素、四环素、金霉素的测定 检测标准

百检网 2021-11-15

1 范围

本标准规定了饲料中土霉素、四环素、金霉素的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于饲料中土霉素、四环素、金霉素的测定。

本标准的方法检出限:50μg/kg。

2 规范性引用文件

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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

试样提取液经离心后,上清液用 Oasis HLB 固相萃取柱和阴离子交换柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。

4.1 甲醇:色谱纯

4.2 乙腈:色谱纯。

4.3 盐酸。

4.4 0.4molL盐酸溶液:准确量取32.8mL盐酸于1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。

4.5 草酸。

4.6 0.01Lmol/L草酸甲醇溶液:准确称取草酸1.26g,用甲醇溶解并定容于1000mn容量瓶中。

4.7 甲酸

4.8 甲酸溶液:准确量取4mL甲酸于1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀即可。

4.9 土霉素、四环素、金霉素标准物质:纯度≥95%。

4.10 土霉素、四环素、金霉素标准储备溶液:0.1mgmL。准确称取适量的土霉素、四环素、金霉素、标准物质,分别用甲醇配成0.1mgmL的标准储备液。储备液贮存在-18℃冰柜中。

4.11 土霉素、四环素、金霉素基质混合标准工作溶液:根据需要吸取适量土霉素、四环素、金霉素标准储备溶液,用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质混合标准工作溶液,基质混合标准工作溶液在4℃保存,可使用三天。

4.12 OaSis hlB固相萃取柱或相当者:500mg,6mL。使用前分别用5mL甲醇和10mL水预处理,保持柱体湿润。

5 仪器

5.1 液相色谱-串联四级杆质谱仪,配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平:感量0.1mg和1mg各一台

5.3 旋涡混匀器。

5.4 固相萃取仪。

5.5 高速离心机

5.6 具塞锥形瓶:50mL。

5.7 离心管:50mL,5mL。

5.8 氮吹仪

5.9 旋转蒸发器。

6 试样的制备

6.1 提取

准确称取3.0g样品(准确至0.01g),置于50mL具塞锥形瓶中,加入甲醇10mL,旋涡混匀1min,加入盐酸溶液(4.4)30mL,旋涡混匀1min,超声20min,移至50mL离心管中,5000r/mnin离心10min,取上清液,待净化。

6.2 净化

取10mL上清液与40mL水稀释混匀,再移入下接 Oasis hlb柱的贮液器中。溶液以小于1.0mL/min的流速过柱,然后依次用甲醇-水溶液(4.9)淋洗,减压抽干20min。用草酸甲醇溶液(4.6)5mL洗脱,收集洗脱液于40℃减压旋转蒸发至干,用1.0mL流动相溶解残渣,12000r/min离心10min,经0.45μm有机滤膜过滤后,待测。

7 测定步骤

7.1 测定

7.1.1 液相色谱条件

色谱柱:Inertsil C8,3.5μm,150mm×2.1mm(id)或相当者;

流动相:乙腈十甲醇+0.4%甲酸溶液(18+4+78);

流速:0.2mL/min;

柱温:25℃;

进样量:20μL。

7.1.2 质谱条件

离子源:电喷雾离子源;

扫描方式:正离子扫描;

检测方式:多反应监测;

电喷雾电压、碰撞电压等条件优化至*佳值;

定性离子对、定量离子对见表1。

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