1 范围
本标准规定了生鲜牛乳的感官、理化、微生物及牛奶掺伪的快速检验方法。
本标准适用于生鲜牛乳的快速检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 4789.27—2003 食品卫生微生物学检验 鲜乳中抗生素残留量检验
GB/T 5009.46—2003 乳与乳制品卫生标准的分析方法
GB/T 5409—1985 牛乳检验方法
GB 5413.30—1997 乳与乳粉杂质度的测定
GB/T 6914—1986 生鲜牛乳收购标准
3 抽样
按GB/T 6914—1986 中3.1进行。取样量不少于250ml。
4 检验方法
4.1 感官检验
取适量样品于干净的烧杯中,按GB/T 6914—1985 中第2.2条进行。另外取适量样品于干净的烧杯中加热至85℃,观察组织形态,嗅其气味、品尝滋味,应无沉淀、无凝块、无杂质,具有新鲜牛乳固有的香味,无异味。
4.2 理化检验
**法——化学法
4.2.1 蛋白质
4.2.1.1 原理
氨基酸是构成蛋白质的基本单位。牛乳中蛋白质含量与氨基酸含量呈良好的正相关。氨基酸为两性电解质,在接近中性的水溶液中,全部解离为双*离子。当甲醛溶液加入后,与中性的氨基酸中非解离型氨基反应,生成单羟甲基和二羟甲基诱导体,使氨基酸失去氨基特性,游离的羧基(—COOH)可以用标准碱溶液滴定,根据碱溶液的消耗量,计算出蛋白质的含量。加入草酸钾的日的是使它与乳中的钙生成不溶性稳定化合物,消除钙离子的影响,有利于终点的判断。
4.2.1.2 试剂
4.2.1.2.1 饱和草酸钾溶液:330g/。
4.2.1.2.2 酚酞指示液:5g乙醇溶液。
4.2.1.2.3 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]。
4.2.1.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]。
4.2.1.2.5 中性甲醛溶液。
4.2.1.3 分析步骤
准确吸取乳样10.0ml于三角瓶中,加入0.5m饱和草酸钾溶液和0.5ml酚酞指示液,经2min后用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色。然后加入2ml中性甲醛溶液。再用0.05mol/L氢氧化
钠标准滴定溶液滴定至粉红色,记录滴定消耗的0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。
4.2.1.4 分析结果的表述与计算
样品中蛋白质的含量X1按式(1)计算:
式中:
X1——样品中蛋白质的含量,单位为克每百毫升(g/100m);
C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(molL);
V1——加入中性甲醛溶液后,滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升ml);
0.014——1mol/L 氢氧化钠标准溶液1ml相当于氮的克数;
6.38——氮换算为蛋白质的系数;
100/5.006—经验常数;
V——样品的体积,单位为毫升(ml)。
计算结果保留三位有效数字。
4.2.1.5 允许差
同一样品的两次测定结果之差,不得超过平均值的5.0%。
4.2.2 脂肪
4.2.2.1 试剂
4.2.2.1.1 碱试剂:将30g氢氧化钠用300ml水溶解于**个烧杯中;将40g无水碳酸钠用300ml水溶解于第二个烧杯中;将75g氯化钠用300ml 65℃~70℃水溶解于第三个烧杯中。然后,将三种溶液混合,加水定容至1000ml,用脱脂棉滤入试剂瓶中,备用。
4.2.2.1.2 异戊醇-乙醇混合液:异戊醇+乙醇=65+105。
4.2.2.2 仪器
4.2.2.2.1 盖勃氏乳脂计。
4.2.2.2.2 恒温水浴锅。
4.2.2.3 分析步骤
吸取10ml碱试剂于盖勃氏乳脂计中,加入混匀的牛乳11ml,再加入异戊醇-乙醇混合液1ml,用橡皮塞将乳脂计塞紧,轻轻振荡使其混合,直至出现泡沫使牛乳凝块溶解。将乳脂计放入70℃~73℃恒温水浴锅内保持10min,约5min振荡一次。然后,将乳脂计倒置,使橡皮塞向下,再置70℃~73℃恒温水浴锅内10min~15min,至脂肪柱不含泡沫时取出,立即读数。读数时要将乳脂肪柱下弯月面放在与眼同一水平面上,以弯月面下限为准。所读数值即为脂肪百分率。
4.2.2.4 允许差
同一样品的两次测定结果之差,不得超过平均值的10.0%。
4.2.3相对密度
按GB/T 5009.46-2003中4.1测定。
4.2.4 非脂乳固体(计算法)
样品中非脂乳固体含量X按式(2)计算:
X2=0.25L+1.2F+0.14-F (2)
式中:
X2——样品中非脂乳固体含量,单位为克每百毫升(g/100m);
L——乳稠计(15℃/15℃)的读数,密度计(20℃/4℃)的读数加2°;
F——脂肪含量,单位为克每百毫升(g/100m)。
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