1 范围
本标准规定了工业硝酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和包装、运输、贮存。
本标准适用于工业硝酸钙。该产品主要用于钢铁磷化液烟火原料、电子工业等。也可用作氮肥或无土栽培肥料。
分子式:Ca(NO3)2·4H2O
相对分子质量:236.14(按2001年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB 190—1990 危险货物包装标志
GB/T 191—2000 包装储运图示标志 (eqv ISO 780:1997)
GB/T 1250 *限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB/T 9724—1988 化学试剂pH值测定通则
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3 技术要求
3.1 外观:白色结晶。
3.2 工业硝酸钙应符合表1要求。
4 试验方法
4.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性,操作时须要小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
4.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
4.3 硝酸钙含量的测定
4.3.1 方法提要
试样在碱性介质中,以钙试剂为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定。通过EDTA的消耗量计算出硝酸钙的含量。
4.3.2 试剂
4.3.2.1 氢氧化钠溶液:80g/L。
4.3.2.2 三乙醇胺溶液:1+2。
4.3.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0.02mol/L。
4.3.2.4 钙试剂羧酸钠指示剂。
4.3.3 分析步骤
4.3.3.1 试验溶液的制备
称取约5g试样,精确至0.2mg,置于250mL烧杯中,加水溶解,全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.3.3.2 测定
用移液管移取25mL试样溶液置于250mL锥形瓶中,加50mL水,加3mL三乙醇胺溶液,用氢氧化钠溶液调节溶液pH12左右(用精密pH试纸检验)。加0.1g钙试剂羧酸钠指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液变为蓝色。
4.3.4 结果计算
硝酸钙含量以四水硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]质量分数W1计,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
V——滴定试验溶液消耗的EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mo/L);
m——试料质量的数值,单位为克(g);
M——硝酸钙摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=236.14)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的**差值不大于0.2%。
4.4 水不溶物含量的测定
4.4.1 方法提要
试样溶于水中将不溶物过滤置于电热恒温干燥箱中烘至恒重,计算其含量。
4.4.2 试剂
二苯胺—硫酸溶液:0.1g/L
4.4.3 仪器
4.4.3.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在(105±2)℃。
4.4.3.2 玻璃砂坩埚:筛板孔径为5μm~15μm。
4.4.4 分析步骤
称取约20g试样,精确至0.2mg,置于250mL烧杯中,加热水边搅拌边加热溶解,趁热将溶液倒人预先在(105±2)℃下恒重的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗至无硝酸根为止(以二苯胺硫酸溶液检验)。
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