2015年4月29日,
食品器具、容器、包装检验方法-玻璃、陶瓷器、施珐琅之检验
2004年5月26日署授食字第0939311138号公告订定
2013年9月6日部授食字第1021950329号公告修正
2015年4月29日部授食字第1041900647号公告修正
MOHWU0009.02
1. 适用范围:本检验方法适用于玻璃、陶瓷器、施珐琅食品器具、容器之检验。
2. 溶出试验:
2.1. 铅之检验:
2.1.1. 检验方法:检体经溶出后,溶出液以原子吸收光谱仪(atomic absorption spectrophotometer, AAS分析之方法。
2.1.1.1. 装置:
2.1.1.1.1. 原子吸收光谱仪:具波长283.3 nm,并附有铅之中空阴*射线管者。
2.1.1.1.2. 加热板(Hot plate。
2.1.1.1.3. 水浴(Water bath:温差在± 1℃ 以内者。
2.1.1.2. 试药:冰醋酸、盐酸及硝酸均采用试药特级;去离子水(比电阻于25℃可达18 MΩ.cm以上;铅对照用标准品(1000 mg/mL采用原子吸光分析级。
2.1.1.3. 器具及材料:
2.1.1.3.1. 烧杯(注:250 mL,Pyrex材质。
2.1.1.3.2. 容量瓶(注:10 mL、50 mL及100 mL,Pyrex材质。
2.1.1.3.3. 储存瓶:50 mL,PP材质。
注:器具经洗净后,浸于硝酸:水(1:1, v/v溶液,放置过夜,取出将附着之硝酸溶液以水清洗,再以去离子水润洗后,干燥备用。
2.1.1.4. 试剂之调制:
2.1.1.4.1. 0.1 N硝酸溶液:
取硝酸7 mL,缓缓加入去离子水600 mL中,再加去离子水使成1000 mL。
2.1.1.4.2. 4%醋酸溶液:
取冰醋酸40 mL,加去离子水使成1000 mL。
2.1.1.5. 标准溶液之配制:
精确量取适量铅对照用标准品1 mL,置于50 mL容量瓶中,以0.1 N硝酸溶液定容,移入储存瓶中,作为标准原液。临用时精确量取适量标准原液,以0.1 N硝酸溶液稀释至0.5~ 10.0 mg /mL,供作标准溶液。
2.1.1.6. 检液之调制:
检体用水洗净干燥后,加入约容器80%容积量之4%醋酸溶液,或以表面积每cm2为单位,加入4%醋酸溶液2 mL,用表玻璃覆盖后,于常温下放置暗处,并时时轻摇,24小时后取出溶出液。精确量取溶出液100 mL(M,置于 250 m L烧杯中,在 100℃ 水浴上蒸发至干,滴加盐酸数滴,再于水浴上蒸发至干,加入0.1 N硝酸溶液5 mL,加热10分钟,放冷后,以0.1 N硝酸溶液定容至10 mL (V0,供作检液。另取4%醋酸溶液100 mL,置于 250 m L烧杯中,依上述步骤同样操作,供作空白检液。
2.1.1.7. 含量测定:
将检液、空白检液及标准溶液分别注入原子吸收光谱仪中,于波长283.3 nm处测定其吸光值,就检液及空白检液之吸光值依下列计算式求出溶出液中铅之含量(ppm:
溶出液中铅之含量(ppm=
C:由标准曲线求得检液中铅之浓度(mg/mL
C0:由标准曲线求得空白检液中铅之浓度(mg/mL
V:溶出液体积(mL
V0:溶出液*后定容之体积(mL
M:溶出液之取量(mL
A:检体与溶液接触之面积(cm2
2.2. 镉之检验:
2.2.1. 检验方法:检体经溶出后,溶出液以原子吸收光谱仪(atomic absorption spectrophotometer, AAS分析之方法。
2.2.1.1. 装置:
2.2.1.1.1. 原子吸收光谱:具波长228.8 nm,并附有镉之中空阴*射线管者。
2.2.1.1.2. 加热板(Hot plate。
2.2.1.1.3. 水浴(Water bath:温差在± 1℃ 以内者。
2.2.1.2. 试药:冰醋酸、盐酸及硝酸均采用试药特级;去离子水(比电阻于25℃可达18 MWΩ‧cm以上;镉对照用标准品(1000 mg/mL采用原子吸光分析级。
2.2.1.3. 器具及材料:
2.2.1.3.1. 烧杯(注:250 mL,Pyrex材质。
2.2.1.3.2. 容量瓶(注:10 mL、50 mL及100 mL,Pyrex材质。
2.2.1.3.3. 储存瓶:50 mL,PP材质。
注:器具经洗净后,浸于硝酸:水(1:1, v/v溶液,放置过夜,取出将附着之硝酸溶液以水清洗,再以去离子水润洗后,干燥备用。
2.2.1.4. 试剂之调制:
2.2.1.4.1. 0.1 N硝酸溶液:
取硝酸7 mL,缓缓加入去离子水600 mL中,再加去离子水使成1000 mL。
2.2.1.4.2. 4%醋酸溶液:
取冰醋酸40 mL,加去离子水使成1000 mL。
2.2.1.5. 标准溶液之配制:
精确量取适量镉对照用标准品1 mL,置于50 mL容量瓶中,以0.1 N硝酸溶液定容,移入储存瓶中,作为标准原液。临用时精确量取适量标准原液,以0.1 N硝酸溶液稀释至0.1~ 1.0 mg /mL,供作标准溶液。
2.2.1.6. 检液之调制:
检体用水洗净干燥后,加入约容器80%容积量之4%醋酸溶液,或以表面积每cm2为单位,加入4%醋酸溶液2 mL,用表玻璃覆盖后,于常温下放置暗处,并时时轻摇,24小时后取出溶出液,精确量取溶出液100 mL(M,置于 250 m L烧杯中,在 100℃ 水浴上蒸发至干,滴加盐酸数滴,再于水浴上蒸发至干,加入0.1 N硝酸溶液5 mL,加热10分钟,放冷后,以0.1 N硝酸溶液定容至10 mL (V0,供作检液。另取4%醋酸溶液100 mL,置于 250 m L烧杯中,同样操作,供作空白检液。
2.2.1.7. 含量测定:
将检液、空白检液及标准溶液分别注入原子吸收光谱仪中,于波长228.8 nm处测定其吸光值,就检液及空白检液之吸光值依下列计算式求出溶出液中镉之含量(ppm:
溶出液中镉之含量(ppm=
C:由标准曲线求得检液中镉之浓度(mg/mL
C0:由标准曲线求得空白检液中镉之浓度(mg/mL
V:溶出液体积(mL
V0:溶出液*后定容之体积(mL
M:溶出液之取量(mL
A:检体与溶液接触之面积(cm2
附注:1. 本检验方法之定量*限,铅为0.05 ppm,镉0.01 ppm。
2. 溶出试验之溶出液中待测物含?系以容器表面积每cm2为单位,加入溶出用溶剂2 mL为基准计算。
3. 铅及镉以其他仪器检测时,应经适当验证?考物质(certified reference material, CRM或标准参考物质(standard reference material, SRM验证,或方法确效。
参考文献:
日本药学会。2005。日本卫生试验法?注解。金原出版株式会社。东京,日本。